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       鋁在溶液中均呈三價狀態(tài)，pH～4時開始形成氫氧化物沉淀，pH＞7時呈鋁酸根離子存在．鋁的光度測定通常在微酸性介質(zhì)中反應(yīng)．已提出過許多鋁的有機(jī)顯色劑，但都缺乏選擇性，因此對鋁的測定，共存元素干擾影響的排除至關(guān)重要，有時需要預(yù)先采取分離措施．

       常用于鋁的光度測定的顯色劑是以O(shè)如N為給予體原子的三苯甲烷染料如偶氮化合物，其中靈敏度較高的有鋁試劑、鉻菁R、鉻天藍(lán)S、二甲酚橙和偶氮芪等．

       鋁試劑法是光度測定鋁最早應(yīng)用的方法之一．它與銀的反應(yīng)生成沉淀，光度測定應(yīng)在有保護(hù)膠體存在下進(jìn)行，二甲酚橙與鋁的反應(yīng)（ε536＝2．11×104），由于其選擇性差，已很少采用．鉻菁R和鉻天藍(lán)S是屬于光度測定鋁的比較優(yōu)良的試劑．特別是鉻天藍(lán)S在國內(nèi)更受重視．

       近年來，以絡(luò)天藍(lán)S為顯色劑，添加陽離子表面活性劑以膠束增敏光度法測定鋁的研究相當(dāng)活躍．鉻天藍(lán)S與鋁的反應(yīng)在有表面活性劑參與下，形成高配位數(shù)的三元絡(luò)合物，其靈敏度顯著提高（表Ⅷ－6）．

表Ⅷ－6  鋁以鉻天藍(lán)S為顯色劑的膠束增敏法

    *CTMAC——氯化十六烷基三甲基銨；Zeph——氯化十四烷基二甲基芐基銨；POELA——聚氯乙烯十二烷基銨；CPC——氯化十六烷吡啶；CDMB——氯化十六烷基二甲基芐基銨；TPB——溴化十四烷基吡啶．

    **鉻天藍(lán)S-Al的絡(luò)合物在無活性添加劑時的摩爾吸收系數(shù)ε545＝4×105；括號中的波長，其單位為毫微米．

       此外，鉻菁R和偶氮芪為顯色劑添加表面活性劑測定鋁的膠增敏法也有許多研究．鉻菁R與鋁反應(yīng)的摩爾吸收系數(shù)ε＝6．5×104、而在添加CTMAC后，ε值高達(dá)1．17×105．偶氮芪與鋁的反在添加Zeph以后，ε值由原來ε496＝1．8×104增加至ε500＝1．08×105．

       鋁的萃取光度測定，仍以8－羥基喹啉法為主，雖然其靈敏度（ε390＝7．0×103）不及其他試劑，但條件控制得適當(dāng)，可獲得較好的選擇性．曾發(fā)現(xiàn)8－羥基喹啉鋁為氯仿萃取后，在251．5毫微米波長處有很強的吸收（ε＝8．0×104），但在實際應(yīng)用中缺乏意義．

       鉻菁R法
       鉻菁R在pH3．8－6的弱酸性介質(zhì)中與鋁形成紫色的絡(luò)合物，pH過低時顯色速度很慢．最適宜的酸度為pH6．2－6．5，絡(luò)合物的最大吸收波長位于535毫微米處，試劑本身的最大吸收在446毫微米處（見圖Ⅷ－9），因此有著較高的對比度．

       鉻菁R測定鋁，F(xiàn)e（Ⅲ）有嚴(yán)重干擾，但還原為Fe（Ⅱ）后，則無影響，甚至鐵量大于鋁量50倍時也無干擾．過量太大（100倍以上）會使分析結(jié)果偏高．鈦的存在也會使結(jié)果高．Cr（Ⅲ）大量存在時對鋁的發(fā)色有影響，出現(xiàn)負(fù)誤差．Cu（Ⅱ）與鉻菁R的反應(yīng)，可用硫代硫酸鹽掩．在EDTA存在下，鉻菁R僅與Be和Zr生成有色絡(luò)合物．在氟化物存在下，鉻菁R僅與V生成絡(luò)合物．故鉻菁R測定鋁，Be、Zr和V一般應(yīng)預(yù)先分離．酒石酸根和檸酸根對鋁與鉻菁R的反應(yīng)也有影響．Zn、Pb、Ni、Sn和Mn無干擾．

       某些還原劑如亞硫酸鹽和硫代硫酸鹽會破壞鉻菁R的發(fā)色基團(tuán)，但這種反應(yīng)是可逆的，過氧化氫的大量存在也要抑制試劑的發(fā)色性質(zhì)．其他還原劑如巰基乙酸、抗壞血酸、鹽酸羥胺等對鉻菁R無作用．

       試劑和溶液：
       1．鉻菁R  0．04％水溶液，加入HCl至溶液pH約2．5（250毫升溶液中加1毫升  1N HCl）；
       2．鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液  1毫克／毫升鋁；
       3．抗壞血酸  1％溶液，新配；
       4．酷酸銨  50％溶液．

       測定步驟：取含鋁不超過15微克的試液25毫升，加入2毫升抗壞血酸，將溶液pH調(diào)節(jié)至2．0±0．4，放置片刻后加入5毫升鉻菁R及5毫升乙酸銨，搖勻，用水稀釋至總體積50毫升，搖勻，于535毫微米（或黃色濾光片）測量吸光度．以試劑溶液為空白．

       鉻天藍(lán) S－CTMAC 增敏法
       鉻天藍(lán)S與鋁的反應(yīng)其性質(zhì)與鉻菁R類似，當(dāng)陽離子表面活性劑氯化十六烷三基甲基銨（CTMAC）存在時，Al－鉻天藍(lán) S－CTMAC形成藍(lán)色的三元絡(luò)合物，最大吸收波長紅移（見圖Ⅷ－10），靈敏度提高，ε630＝1．08×105．有利于微量鋁的測定，鋁濃度為0．01－0．08微克／毫升時遵守Beer定律．

       試劑：
       1．增敏顯色液  0．04％的鉻天藍(lán)S水溶液250毫升，加入0．5％CTMAC水溶液50毫升，加水稀至總體積500毫升；2．乙酸－乙酸銨緩沖溶液pH6．3．

       測定步驟：取含鋁量為0．5－4微克的中性試液，加水至25毫升左右，加入0．5M鹽酸0．6毫升和增敏顯色液10毫升，加入4M乙酸－乙銨緩沖溶液（pH6．3）5毫升，靜置5分鐘，移入50毫升容量瓶中稀至刻度，并搖勻．以試劑溶液為比較于620毫微米測量吸光度．