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       鉻能以二價、三價或六價形態(tài)存在，且均是有色離子．鉻的比色測定可以分別利用Cr³⁺、CrO₄^2-、Cr₂O₇^2-等不同價態(tài)參與的顯色反應．氫氧化鉻具有兩性，pH5時呈沉淀析出而在強堿性溶液中（pH13）又被溶解．六價鉻呈氧化性，鉻的比色測定方法中最好的是二苯氨基脲法，此法具有較高的靈敏度和選擇性，是現(xiàn)在測定痕量鉻的主要方法．測定大量鉻時可應用EDTA比色法．此外用于比色測定Cr（Ⅲ）的試劑還有鉻天藍S、鄰苯二酚紫、茜素S等等．

       有人曾提出過間接的膠束增敏法測定鉻．即Cu（Ⅱ）與鉻天藍S在有氯化十四烷基二甲基芐銨（Zeph）存在下有著靈敏的顏色反應（ε₅₃₀＝7．3×10⁴），而該反應能被三價鉻所破壞而退色，按其退色程度測定鉻的含量．當鉻量在0．04－1．2ppm時遵守比耳定律．方法靈敏度為0．0008微克Cr／厘米²．幾種鉻的光度測定方法如表Ⅷ－12所列．

表Ⅷ－12  鉻的光度測定法

    *鉻1微克／毫升，1厘米比色皿的吸光度．

       二苯氨基脲法
       二苯氨基脲在酸性介質(zhì)中與Cr（Ⅵ）形成紫色的水溶性化合物，是比色測定鉻的靈敏方法（ε₅₄₂＝3．4×10⁴）．關于該反應的機理至今仍不很清楚，但已肯定六價鉻在反應中被還原為三價，同時試劑被氧化為縮氨脲，

       為了用二苯氨基脲法測定鉻（Ⅲ），首先需將其氧化至六價．常用的氧化劑有KMnO₄和（NH₄）₂S₂O₈（在有銀離子催化時），過量的KMnO₄可加入疊氮化鈉來分解，或在有二價錳離子存在下加熱將它轉(zhuǎn)變?yōu)樗隙趸i而沉淀，再過濾除去．（NH₄）₂S₂O₈的除去可用加熱分解的方法，或加入疊氮化鈉分解它．此外，其他的氧化劑有：高氯酸、溴、氧化銀（Ⅱ）、鉍酸鈉、過氧化鈉及在堿性溶液中用過氧化氫來氧化它．應用本方法測定鉻時溶液酸度的控制頗重要，通常調(diào)節(jié)成0．1－0．2N H₂SO₄（pH～1）為宜，鹽酸是應該避免應用的．由于該方法的選擇性較好，僅僅當Fe，V，Mo，Cu和Hg大量存在時有干擾．碲（Ⅲ）的影響可加磷酸或EDTA掩蔽，鉬用草酸掩蔽，汞（Ⅱ）轉(zhuǎn)變?yōu)槁冉j合物掩蔽，釩與鉻（Ⅵ）的分離可在pH～4時用8－羥基喹啉萃取之．本方法可用于各種金屬中鉻的測定，也用于天然水、有機化合物和生物材料、硅酸鹽及空氣中微量鉻的分析中．

       試劑和溶液：
       1．二苯氨基脲  0．25％丙酮溶液．稱取0．25克試劑溶解在加有1毫升硫酸（1：9體積比）的100毫升丙酮中，溶液需存放暗處且不宜長期放置；2．鉻（Ⅵ）標準溶液  1毫克／毫升鉻．溶解2．8300克K₂Cr₂O₇（經(jīng)140℃烘干）于水中并稀至1升，制作標準曲線時根據(jù)需要稀釋之；3．高錳酸鉀溶液  ～0．1N；4．疊氮化鈉  0．25％溶液．
       測定步驟：取鉻含量在40微克以下的分析試液一份置于燒杯中，倘試液中有Cl^-離子存在，需加入少量硫酸加熱蒸發(fā)到SO₃冒白煙逸出為止．待殘渣冷卻后加入25毫升水，3－5滴KMnO₄溶液，蓋上表面皿微微加熱15分鐘，控制溶液中硫酸濃度至0．1－0．2N．如果加熱時KMnO₄的顏色已消失，則再補加KMnO₄溶液數(shù)滴，然后滴加疊氮化鈉以分解過量的氧化劑直至攻瑰色消退．為了保證操作的安全，疊氮化鈉溶液絕不允許很快大量加入，必須每加一滴后停幾秒鐘再加第二滴，以免反應過劇而引起爆炸．溶液冷卻后定量地移入容量瓶中，加入1毫升二苯氨基脲，用水稀釋至刻度，搖勻后在546毫微米處（或黃綠色濾光片）光度測定．用水作比較溶液．