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       碘為黑色固體，極易升華，不溶于水，能溶于碘化鉀溶液及許多有機(jī)溶劑（如氯仿、四氯化碳、苯）之中．碘在碘化物中呈負(fù)1價(jià)，在IO₃^-、IO₄^-中卻為正5價(jià)及正7價(jià)．碘化物具有還原性，碘、碘酸鹽及高碘酸鹽具有氧化性，比色測(cè)定碘的最重要方法之一是它同淀粉的顯色反應(yīng)．該反應(yīng)十分靈敏，是碘的專屬反應(yīng)．此外，也常常應(yīng)用碘在氯仿、苯或其他有機(jī)溶劑中呈色來(lái)萃取，進(jìn)行比色測(cè)定，只是這種方法的靈敏度校低．此外，也有應(yīng)用IO₃^-、IO₄^-等離子的氧化性而使一些有機(jī)化合物顯色，間接地測(cè)定碘的含量的方法．

       碘－淀粉絡(luò)合物法
       在某些氧化劑存在下，碘化物被氧化成碘后能與淀粉結(jié)合成藍(lán)色絡(luò)合物－此方法可用來(lái)比色測(cè)定碘．常用的氧化劑有亞硝酸鹽及三價(jià)鐵．碘淀粉絡(luò)合物溶液的摩爾吸收系數(shù)等于1．08×10⁵，其最大吸收在λ＝590毫微米處，它的吸收光譜曲線如圖Ⅷ－19，樣品中有氯化物或溴化物存在時(shí)不會(huì)干擾碘的測(cè)定．本方法適用于測(cè)定有機(jī)化合物、生物和植物材料、天然水、硅酸鹽中的含碘量．

       試劑和溶液：
       1．溴水  飽和溶液；2．淀粉溶液  1％溶液．取1克淀粉與5毫升水?dāng)嚦苫鞚嵋郝谷?0毫升沸水中，然后加入50毫升甘油，加熱并微沸片刻．此溶液可保存數(shù)星期；3．碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)液  稱取1．3081克碘化鉀（不應(yīng)含有碘酸鹽）溶解于水中并在容量瓶中稀釋至1升，此溶液濃度為1毫克／毫升碘．使用時(shí)根據(jù)需要進(jìn)行稀釋；4．苯酚  20％的冰醋酸溶液；5．碘化鉀  0．5％溶液．使用時(shí)新配制；6．氯仿．

       測(cè)定步驟：取碘含量不大于50微克且近于中性的分析試液30－40毫升（以I^-離子形態(tài)存在），用2毫升1N H₂SO₄酸化后，加入3滴溴水，攪拌并持續(xù)1分鐘，再加入苯酚溶液3滴，攪拌．1分鐘后倒入2毫升碘化鉀溶液和2毫升淀粉溶液，在50毫升容量瓶中用水稀釋至刻度，所得的藍(lán)色溶液在590毫微米處（或用橙色濾光片）測(cè)定之，用空白溶液或水作為比較液．

       有機(jī)溶劑萃取比色法
       碘化物氧化為碘以后，反應(yīng)中生成的碘可用有機(jī)溶劑萃取并根據(jù)有機(jī)相顏色的深度來(lái)測(cè)定碘．如果首先將碘化物氧化成碘酸鹽，然后在酸性介質(zhì)中加入碘化鉀使之反應(yīng)：

IO₃^-＋5I^-＋6H⁺ → 3I₂＋3H₂O

那么這時(shí)碘化物測(cè)定的靈敏度可以提高6倍．最常用的氧化劑是溴水，過(guò)量的溴可以加熱煮沸除去，也可以加人苯酚以消耗剩余的溴，其反應(yīng)為：

在堿性介質(zhì)中可以用高錳酸鉀作為氧化劑，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉還原，剩余的亞硝酸根用尿素還原．應(yīng)用有機(jī)溶劑萃取比色測(cè)定碘的方法靈敏度要比淀粉絡(luò)合物法低，以氯仿為溶劑進(jìn)行萃取比色時(shí)的摩爾吸收系數(shù)為3×10³，該方法曾用來(lái)測(cè)定碲化物，硅及天然水中的含碘量．

       試劑和溶液：
       同碘淀粉絡(luò)合物法，見(jiàn)前．

       測(cè)定步驟：取含碘量不超過(guò)2毫克（以碘離子形式存在）的分析試液一份，加入4毫升1N硫酸酸化后，加入10滴溴水，攪拌1分鐘，此時(shí)溶液中應(yīng)該有剩余的游離溴，為了除去過(guò)量的溴可將溶液加熱，冷卻后加入1滴苯酚溶液，1分鐘后再加入4毫升碘化鉀溶液．用氯仿萃取兩次，每次萃取1分鐘，合并萃取液于50毫升容量瓶中（容量瓶大小根據(jù)碘含量而定），用氯仿稀釋至刻度，搖勻后在510毫微米處（或用綠色濾光片）進(jìn)行光度測(cè)定．用氯仿作為比較液．