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       鋯在化合物中均呈四價，它的化學性質接近于鈦，鋯離子在pH1－1．5時水解生成Zr（OH）₄沉淀，氫氧化鋯無兩性．比色測定鋯的方法，大約在20年前均用茜素S法，近年來該方法雖還在應用，但其他靈敏方法也已陸續(xù)出現(xiàn)．如具有高靈敏度的偶氮胂Ⅲ法，以及鄰苯二酚紫法、二甲酚橙法等等．

       鉿的化學性質與鋯很近似，且常與鋯伴生在化合物中，故鋯的測定方法，也適用于鉿．

       二甲酚橙法
       二甲酚橙的結構式為：

它在酸性溶液中與鋯離子形成可溶于水的深紅色絡合物，絡合物顏色深度與酸的性質和濃度有關，在0．5－1N高氯酸或0．5－0．8N鹽酸介質中顏色最深．試劑及其鋯絡合物的吸收曲線如圖Ⅷ－37所示．

       由圖可知，絡合物在535毫微米處有一最大吸收，此時的摩爾吸收系數(shù)為3．5×10⁴．而試劑在此介質中在440毫微米處有一較弱的吸收峰．
       應用此法測定鋯時，氟化物、磷酸鹽，草酸鹽等陰離子有干擾．此外大量的Bi、Sn（Ⅱ）、Mo和Nb亦干擾測定；5毫克Fe（Ⅱ）、5毫克Al、1毫克Ti、0．5毫克Th則不干擾測定；有Fe（Ⅲ）存在時需預先還原為Fe（Ⅱ）．此方法曾用來測定鈮合金、礦石、鋼、食鹽等等對象中的鋯含量．

       試劑和溶液：
       1．二甲酚橙  0．05％水溶液；2．鋯標準溶液  1毫克／毫升Zr．稱取3．9克氯氧化鋯  ZrOCl₂·8H₂O 溶解于2N HCl中，并用此鹽酸在容量瓶中稀釋至1升．用重量法標定其準確濃度后，再用上述濃度的鹽酸稀釋至1毫克／毫升Zr．制作標準曲線時再根據(jù)需要用1N HCl或HNO₃進行稀釋；3．高氯酸  0．8N溶液；4．鹽酸  0．6N溶液；5．抗壞血酸  1％新鮮配制的溶液．

       測定步驟：取含鋯分析試液一份加氫氧化鈉使Zr（OH）₄沉淀析出，經過濾洗滌后溶于熱的王水或鹽酸（2N）中；倘為固體試樣則稱取一定重量樣品與蘇打一起熔融，熔融物冷卻后用水浸出井留下含有Zr（OH）₄的沉淀，再將Zr（OH）₄溶于熱的2N高氯酸或鹽酸中，待此溶液冷卻后稀釋至其高氯酸或鹽酸濃度應為0．8±0．1或0．6±0．1N為止．

       含鋯量不超過20微克的上述溶液一份置于50毫升容量瓶中，加入1毫升抗壞血酸（為了將Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ））、2毫升二甲酚橙溶液，再用0．8N高氯酸或0．6N鹽酸稀釋至刻度，搖勻后放置10分鐘，在535毫微米處（或用黃綠色濾光片）進行光度測定．以空白溶液為對照．
       偶氮胂Ⅲ法
       鋯與偶氮胂Ⅲ在強酸性（2－10N HCl）介質中形成水溶性的綠色絡合物．在這樣高酸度的溶液中鋯不至于發(fā)生水解和聚合作用，故得重現(xiàn)性很好的結果．

       方法的靈敏度與介質的酸度關系極大，在9－10N HCl介質中，得到的顏色強度最大，降低HCl濃度，顏色強度也降低，在2－4N HCl溶液中，吸光度僅為9－10N HCl中的1/3－1/2，在高濃度鹽酸介質中Zr與試劑生成1：2的絡合物，隨著溶液酸度的降低，轉變?yōu)?：1的絡合物．要得到準確的結果必須保持所有比色溶液中HCl濃度是一致的．

       鋯與偶氮胂Ⅲ的絡合物在9N HCl中摩爾吸收系數(shù)ε₆₆₅＝1．2×10⁵，在絡合物最大吸收波長（665毫微米）下，試劑本身的吸收很低．因此偶氮胂Ⅲ法是現(xiàn)有測定鋯的最靈敏方法．
       除釷和鈾（Ⅳ）對本法有嚴重干擾以外，大多數(shù)其他金屬都不影響或影響不大．許多材料的分析，往往可在分解試樣以后的溶液中直接測定鋯，如鋯的含量太低時，可以用鈦為載體進行富集，鈦甚至過量1000倍量存在時對鋯與偶氮胂Ⅲ的反應也無影響．硫酸根和磷酸根對測定無干擾，F(xiàn)^-和草酸根則不應存在．

       試劑和溶液：
       1．偶氮胂Ⅲ  0．05％水溶液；2．鋯標準溶液  同二甲酚橙法．

       測定步驟：取含Zr不超過40微克的分析試液置于50毫升容量瓶中，加入4毫升偶氮胂Ⅲ，37毫升濃鹽酸，用水稀至刻度，搖勻，于665毫米測量吸光度．以空白試驗溶液為參比液．