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 雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯

中文名稱(chēng)：雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯

英文名稱(chēng)：Zirconocene dichloride

別名：二氯二茂鋯

分子式: C10H10Cl2Zr 

 

分子量: 292.32

CAS號(hào)：1291-32-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目    指標(biāo)值

含量，％     ≥98.0%

PSA：        0.00000

LOGP：     3.29540

產(chǎn)品用途

雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯用作化學(xué)合成，用于烯烴聚合催化劑，用作制備二茂鋯化物的原料；材料科學(xué)。是Kaminsky型催化體系的主催化劑，該類(lèi)催化劑催化烯烴高聚的活性和等規(guī)度都很高，催化烯烴齊聚亦有文獻(xiàn)報(bào)道。二氯二茂鋯也是Negishi試劑的主要組分，該試劑可用于分子內(nèi)雙烯的成環(huán)反應(yīng)和分子間炔烴與烯烴的成環(huán)反應(yīng)。用于合成許多早期過(guò)渡金屬絡(luò)合物和有機(jī)金屬化合物。

化學(xué)性質(zhì)

雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯是一種化學(xué)物質(zhì)，為淡米色晶體粉末，對(duì)濕敏感。溶于苯和氯仿，遇水分解。熔點(diǎn) 242-245℃。沸點(diǎn) 124-125℃/15mmHg。冷藏品-2-8℃,具刺激性。

制備方法

步驟1：環(huán)戊二烯基鈉的制備在純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，180℃熱裂解雙聚環(huán)戊二烯。收集40～42℃環(huán)戊二烯單體于冰鹽浴冷卻的許林克瓶中備用。在500mL三口瓶中放入一個(gè)攪拌磁子，安裝上恒壓滴液漏斗和回流冷凝器，抽空，用純氮?dú)庵脫Q3次。在純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入4.6g(0.2mol)鈉絲和40mLTHF。將25mL(0.3mol)新鮮的環(huán)戊二烯加入到裝有100mLTHF的恒壓滴液漏斗中，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，在20min內(nèi)將上述環(huán)戊二烯溶液滴入三口瓶中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)1.5h，鈉絲基本消失，得到環(huán)戊二烯基鈉的THF溶液。環(huán)戊二烯基鈉溶液在正常狀態(tài)下為淡黃色，如無(wú)純氮?dú)獗Ｗo(hù)則被氧化為醬紫色溶液。步驟2：二氯二茂鋯的制備在500mL三口瓶中放入一個(gè)攪拌磁子，安裝恒壓滴液漏斗和回流冷凝器，抽空，用純氮?dú)庵脫Q3次。燒瓶中加入50mL甲苯及22.3g(0.1mol)ZrCl4，開(kāi)動(dòng)攪拌制成懸浮液。將環(huán)戊二烯基鈉的THF溶液加入恒壓滴液漏斗中，在室溫下滴加，保持反應(yīng)溶液微沸，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2h。在50℃油浴加熱下，減壓蒸干溶劑，得黃色固體。將固體放入索式提取器中，用CHCl3提取。在減壓下蒸去提取液中絕大部分溶劑，冷卻后析出固體，過(guò)濾。產(chǎn)物用少量CHCl3洗滌，真空干燥，得白色晶體20.2g，產(chǎn)率69%。

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	非危險(xiǎn)品