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       在一周前為本實(shí)驗(yàn)配制一2．0％聚苯乙烯溶液：稱量所需的聚苯乙烯至一個(gè)100毫升容量瓶中，加入約25毫升苯，并使混合物溶解．在進(jìn)行分級(jí)以前加入余下的溶劑到容量瓶刻度．

       這技術(shù)是由拉康特（Laconti）和卡希爾（Cahill）提出的“區(qū)域純化”方法演變而來的；然而本實(shí)驗(yàn)所用的技術(shù)并不企圖作為一個(gè)聚合物分級(jí)的實(shí)際方法，而是作為聚合物不同分子量成分確已彼此分開的一個(gè)證明．

       儀器包括有實(shí)驗(yàn)用升降臺(tái)，升降臺(tái)上配有鐵桿，桿上裝有攪拌器．盛有干冰和丙酮混合物的杜瓦瓶放在升降臺(tái)上．一支15×3厘米的試管中盛有2/3體積的聚苯乙烯溶液．試管夾在另一鐵臺(tái)上，使試管底部恰在冷浴液體的平面上，將攪棒下降伸入到幾乎接觸到試管底部．儀器設(shè)計(jì)成升高冷浴使碰到被牢固支住的試管而同時(shí)始終保持?jǐn)嚢粼诶鋬鲆阂好嬷希ㄒ妶D15－2）．

       分級(jí)前應(yīng)測(cè)定升降臺(tái)螺絲每轉(zhuǎn)的提升高度，開始攪拌并將冷浴以每小時(shí)4英寸速率提升，使盛有聚合物溶液的試管浸入冷凍液，直到試管內(nèi)溶液液面低于冷凍液的液面．在試管內(nèi)的溶液全部沒入冷凍液后，再保持20分鐘．

       從冷凍浴中移出冷凍混合物，將試管用毛巾包起并將其打破；將得到的凍結(jié)的聚合物圓柱體切成三等分，每一等分分別放在一個(gè)含有100毫升甲醇的燒杯中．聚合物在微溫下沉淀出來并進(jìn)行抽濾，將沉淀物放在一鋁質(zhì)稱量皿中，在50℃下置于真空烘箱中干燥．

       將每一干燥聚合物樣品用四氫化萘配成濃度為0．5克/100毫升的溶液，用一點(diǎn)法根據(jù)下列關(guān)系式：

[η]=(η_sp+3lnη_rel)/4c          （15－6）

測(cè)定樣品的特性粘數(shù)．從特性粘數(shù)換算成分子量的常數(shù)可由前面的實(shí)驗(yàn)中找到，那里也對(duì)這些專門名詞作了說明．

       儀器    杜瓦瓶，15×3厘米試管，實(shí)驗(yàn)用升降臺(tái)，鐵臺(tái)，可變轉(zhuǎn)速的機(jī)械攪拌，100毫升容量瓶，真空烘箱，鋁質(zhì)稱量皿，毛巾和抽濾系統(tǒng)．

       化學(xué)試劑    聚苯乙烯，苯，四氫化萘，干冰，丙酮和甲醇．