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和三氧化鉬灰化的試驗(yàn)法

       不論任何性質(zhì)的有機(jī)化合物和亮黃色的三氧化鉬混合，逐漸加熱（最高溫度應(yīng)在500°左右），它們或它們的熱分解產(chǎn)物都會(huì)被氧化，而同時(shí)產(chǎn)生低級(jí)的氧化鉬（所謂鉬藍(lán)）。因此，發(fā)生了一種總?cè)紵磻?yīng)，其中加熱的三氧化鉬作用似氧化劑。揮發(fā)的燃燒產(chǎn)物為二氧化碳及水，如為含氮有機(jī)化合物，還有各種氧化亞氮一起生成。含鹵素及硫的有機(jī)物料在用鉬酸酐氧化時(shí)，似乎會(huì)產(chǎn)生氫鹵酸和三氧化硫。
       元素碳的總氧化，可用下式表示：

C+4MoO₃ → 2Mo₂O₅+CO₂

當(dāng)采用下面所述的試験時(shí)，必須保証完全沒(méi)有可被三氧化鉬氧化的其它化合物存在。例如，無(wú)水堿金屬亞硫酸鹽或亞砷酸鹽，在這個(gè)試驗(yàn)的條件下，也能還原MoO₃為鉬藍(lán)，這說(shuō)明了氧化還原作用，也能在固體與固體之間發(fā)生。如果遇到試驗(yàn)會(huì)被能氧化的無(wú)機(jī)化合物干擾，可用濃的過(guò)氧化氫將試料蒸發(fā)至干數(shù)次來(lái)補(bǔ)救。銨鹽必不可存在，因銨鹽在熱分解時(shí)會(huì)放出氨氣，將按下式和熱的三氧化鉬反應(yīng)^①：

2NH₃+6MoO₃ → 3H₂O+N₂+3Mo₂O₅

       氨的性行，証明了MoO₃也會(huì)和氣相的有機(jī)化合物或其熱解產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng)。
       操作手續(xù)    用一根一端閉口的硬玻璃管（約75×7毫米），導(dǎo)入小量的固體試料，或?qū)⒃囈阂坏畏湃牍苤性?10°下蒸發(fā)。然后將細(xì)粉狀的三氧化鉬裝到管內(nèi)至半滿，并用吸管連接一泵。待空氣抽去后，將管傾斜夾住，用一小火焰先熱上部的氧化鉬，再熱至下部，按這樣情況將管加熱1～2分鐘。如有含碳的物質(zhì)存在，它與淡黃色鉬酸酐的接觸點(diǎn)上，將有一個(gè)藍(lán)色的色區(qū)出現(xiàn)。藍(lán)色色區(qū)的大小，與其顏色的強(qiáng)度，將依試樣中的碳合量而異。
       這個(gè)用三氧化鉬灰化的操作手續(xù)，可檢出：
              5微克    甘露糖醇與蔗糖內(nèi)的碳
              1微克    脲內(nèi)的碳
              3微克    水楊酸內(nèi)的碳
              8微克    檸檬酸內(nèi)的碳

使砷酸銀還原為元素銀的試驗(yàn)法

       棕紅色的砷酸銀加熱到900°仍無(wú)變化，但它和有機(jī)化合物的混合物，即在低于這個(gè)溫度時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生金屬銀。這個(gè)還原作用，是由于發(fā)生了兩個(gè)過(guò)程。首先發(fā)生的是Ag₃AsO₄與含碳熱解產(chǎn)物之間的局部化學(xué)反應(yīng)：

2Ag₃AsO₄+C → 2Ag₃AsO₃+CO₂          (1)

式（1）所產(chǎn)生的亞砷酸銀，灼燒時(shí)不穩(wěn)定，再進(jìn)行內(nèi)部分子的氧化還原反應(yīng)：

2Ag₃AsO₃ → 4Ag⁰+2AgAsO₃          (2)

式（1）與式（2）之和，可以給出砷酸銀還原過(guò)程的示意式如下：

2Ag₃AsO₄+C → 2AgAsO₃+CO₂+4Ag⁰          (3)

氧化還原反應(yīng)（3）的發(fā)生，與有機(jī)物料的存在，假使那時(shí)已有大量金屬銀形成，就可從分散極細(xì)金屬銀的暗色而直接認(rèn)出。如果要求較高的靈敏度，最好通過(guò)它和磷鉬酸的鹽酸溶液的反應(yīng)來(lái)對(duì)金屬銀作出檢定。結(jié)果生成氯化銀及高度著色性的鉬藍(lán)水溶膠。小量的鉬藍(lán)水溶膠可和戊醇振蕩從水相中萃取出來(lái)。
       操作手續(xù)    砷酸銀數(shù)毫克，與固體試樣或待試物的溶液一滴在一微量試管內(nèi)混和。后一情兄，應(yīng)蒸發(fā)使干。將混合物用約等量的砷酸銀蓋住，并在微焰燈上加熱數(shù)分鐘。冷卻后，加入磷鉬酸溶液一滴或兩滴。如有有機(jī)物存在，則立即，或在1～2分鐘內(nèi)現(xiàn)出藍(lán)色。藍(lán)色的強(qiáng)度，決定于試樣內(nèi)可氧化的碳、氫等的數(shù)量。
       試劑：1）利用砷酸鈉和硝酸銀的作用來(lái)制取砷酸銀。沉淀應(yīng)收集在一燒結(jié)玻璃的坩堝內(nèi)，或可用離心法分離。產(chǎn)物徹底洗滌，然后在110°干燥之。
       2）3％磷鉬酸在1：1鹽酸中的溶液。
       這個(gè)操作手續(xù)，能檢出甘露糖醇、蔗糖與脲內(nèi)5微克的碳。

    ① 這個(gè)效應(yīng)與一個(gè)熟知的事實(shí)相符，即粉狀的鉬酸銨在蓋好的坩堝內(nèi)加熱，會(huì)變成藍(lán)色。如果在空氣中延長(zhǎng)加熱，藍(lán)色的Mo₂O₅即變成黃色的MoO₃。