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檢測乙醛、氯仿和溴仿的化學試驗法


實驗室k / 2018-10-25

用哌啶或嗎啉及硝普酸鈉檢測乙醛的試驗法
       乙醛加到含哌啶的硝普酸鈉溶液中,就會有藍色出現(xiàn)。如試劑不含哌啶而含另一脂族仲胺,同樣也會發(fā)生顯色反應。這種胺類的試驗法,即根據(jù)于這一事實。這種顯色反應的化學原理尚未明了。試驗乙醛時,以使用價廉的嗎啉來代替哌啶為較好。
       微量丙烯醛、巴豆醛與惕各醛(順式-2-甲基丁-2-烯-1-醛)的反應,和乙醛相似。丙醛則僅在高濃度時有反應。
       操作手續(xù)    取試液一滴,放在滴試板上或濾紙上,加試劑溶液一滴,將有或深或淺的藍色出現(xiàn),其色的深淺決定于所含乙醛的量。
       試劑:同體積的20%嗎啉水溶液與5%硝普酸鈉水溶液新配成的混合物。
       鑒定限度:1微克  乙醛
       氣態(tài)乙醛和曾用試劑潤濕過的濾紙接觸時,也可得到這個顯色反應。這是間接試驗氧化分裂或任何其它方法能產(chǎn)生乙醛的化合物的基礎(chǔ)。例如乙(撐)二醇分裂出水而產(chǎn)生乙醛。
       如要用硝普酸試劑來檢定乙醛蒸氣,必須保証無乙醇蒸氣存在,因乙醇蒸氣在流通的空氣中加熱,顯然會被氧化而成乙醛。

通過苯酚甲?;瘷z測氯仿和溴仿的試驗法
       前面曾敘述到酚類的一個試驗法,系根據(jù)于氯仿和堿性酚鹽的作用來產(chǎn)生水楊醛(賴默-提曼氏甲?;ǎ?,然后水楊醛和肼反應產(chǎn)生了二水楊醛連氮。這后一化合物可溶于各種有機液體,在固態(tài)時顯示出強烈黃-綠色螢光。二水楊醛連氮的形成是分作兩個階段前進的,可用來檢定氯仿,也可因類似的反應用來檢定溴仿。値得注意的是,甲?;饔玫陌l(fā)生,只須用苯酚和氯仿(溴仿)及堿的水溶液,短時加熱至一定的程度,使產(chǎn)生足夠的水楊醛,就能用醛連氮螢光試驗顯示出來。
       操作手續(xù)    用一微量試管,將待試物的酒精溶液一滴,用20%苛性堿和5%苯酚溶液各一滴處理?;旌衔锓欧兴≈斜3?分鐘。冷卻后,引入5%鹽酸肼溶液1或2滴,再將混合物用濃醋酸酸化,并加入醚約5滴。搖蕩后,用吸移管或玻璃毛細管將醚溶液一滴一滴地移到濾紙上。醚蒸發(fā)后,紙上出現(xiàn)黃-綠色斑點,即是正反應的表示。這斑點呈現(xiàn)強烈的螢光,尤其在紫外光內(nèi)。
       鑒定限度    25微克 氯仿和50微克 溴仿
       這個試驗的靈敏度和苯酚的檢定來作比較,是相對低的,其原因或許是氯仿(溴仿)經(jīng)過皂化:

CH鹵3+4NaOH → HCOONa+3Na鹵+2H2O

時,有不可能避免的損失。
熱氨解形成氰化氫的氯仿和溴仿試驗法
       碳酸胍加熱至180-190°時會釋出氨。這個分解作用如在有氯仿(沸點61.3°)或溴仿(沸點149.6°)存在下發(fā)生,或許遇到下列的氨解:

CH鹵3+NH3 → HCN+3H鹵

氯仿和溴仿的試驗,可根據(jù)其所產(chǎn)生的氰化氫來作出檢定。
       操作手續(xù)    用一微量試管,將氯仿或溴仿1滴加于數(shù)毫克碳酸胍上,并將試管的口蓋以曾由同體積飽和醋酸銅與飽和鹽酸聯(lián)苯胺新配成的溶液潤濕過的濾紙一小片。試管置于預熱至180~190°的甘油浴中。1~2分鐘內(nèi)試劑紙上出現(xiàn)藍色的斑點,即示正反應。
       這個操作手續(xù)可檢出500微克溴仿或苯溶液中的氯仿1毫克。
       熱氨解形成氰化氫,也可適用于檢定碳酸胍。用10%溴仿的苯溶液時,鑒定限度為30微克。


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