產(chǎn)生誤差的原因及性質一般可列為下面幾條,并采取各相應的措施,來提高分析結果的準確度和精密度,以減少實驗誤差。
1.測定儀器的誤差
如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝碼都應進行校準,并在分析結果的計算時將校正值參與計算,消除由儀器帶來的誤差。
2.空白對照試驗
在作樣品的測定過程的同時,采用操作完全相同的方法和試劑,唯獨不加入被測定的物質,進行平行試驗??梢詼y定出由于試劑中的雜質干擾和溶液受器皿材料的影響等原因所導致的系統(tǒng)誤差,并從分析結果中予以校正。
3.標準樣品對照試驗
取一純物質或者與樣品的成份相近的已知含量的標準試樣,采用與分析樣品完全相同的操作和試劑,進行平行測定。標準試樣中被測組份的已知含量和所測結果之間的差數(shù),即表示分析結果的準確度。試樣中被測組份的含量可以通過下列關系式的計算而得到校正:
y/x=y(tǒng)'/a
x=ay/y'
準確度=a-y'=x-y
式中 y——分析樣品所測得結果;
y'——標準試樣所測得結果;
a——標準試樣中被測組份的已知含量;
x——分析試樣中被測組份的應有含量。
4.增多測定次數(shù)
測定次數(shù)越多,則平均值就越接近真實值,偶然誤差也可以抵銷,所以分析結果就越可靠。一般地要求,每個樣品的測定應不少于兩次。如果要求更精密地測定,則每個樣品的測定次數(shù)應更多。
5.嚴格遵守操作規(guī)程
分析方法上所規(guī)定的操作規(guī)程,應嚴格遵守。特別是被檢驗的指標要求,經(jīng)國家或主管部門規(guī)定的分析方法,在未經(jīng)有關部門同意前,不應隨意改動。