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 熊果苷

中文名稱    熊果苷

中文同名    熊果甙;熊果酚甙;4-羥苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷;對(duì)-羥基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷;熊葡萄葉素;對(duì)苯二酚-β-D-葡萄糖苷;熊果素;

英文名稱    Arbutin

化學(xué)式       C12H16O7

分子量       272.25 

CAS編號(hào)   497-76-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，%       ≥98%

PSA：         119.61000

LOGP：       -1.42910

密度  1.556g/cm3

沸點(diǎn)  561.6°C at 760 mmHg

熔點(diǎn)  195-198?°C

閃點(diǎn)  293.4°C

折射率 -65.5 ° (C=4, H2O)

蒸氣壓 1.9E-13mmHg at 25°C

水溶性 10-15 g/100 mL at 20 oC

化學(xué)特性

熊果苷室溫下為白色略帶淡黃色粉末,易溶于水 、甲醇、乙醇及丙二醇、甘油水溶液，溶解后無(wú)沉淀液，不溶于氯仿、乙醚、石油醚等。

產(chǎn)品用途

1.醫(yī)藥上用作利尿劑、泌尿系統(tǒng)抗感染藥，也用作彩色攝影顯影穩(wěn)定劑，在化妝品中用于增白、祛斑、護(hù)發(fā)等

2.熊果苷用作生化研究?；瘖y品工業(yè)。對(duì)皮膚能高效美白祛斑，逐漸淡化、祛除皮膚的雀斑、黃褐斑、黑色素沉著、粉刺和老年斑。安全性較高，無(wú)刺激、致敏性等副作用，與化妝品各組分有良好的配伍性，紫外線照射穩(wěn)定。

3.會(huì)加入適量的抗氧劑如亞硫酸氫鈉、維生素E，可用于消除紅腫，促進(jìn)傷口愈合且不留疤痕，能抑制頭皮屑的生成。

4.熊果酸是存在于天然植物中的一種三萜類化合物，具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗?jié)儭⒔档脱堑榷喾N生物學(xué)效應(yīng)。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它具有抗致癌、抗促癌、 誘導(dǎo)F9畸胎瘤細(xì)胞分化和抗血管生成作用，極有可能成為低毒高效的新型抗癌藥物。

5.抑制黑色素的生成。

6.種糖基化的氫醌，用于研究褪黑素生物合成和作為識(shí)別、區(qū)分和鑒定酪氨酸酶的抑制劑。

7.殺菌、消炎效果好，無(wú)毒副作用。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

1.存在于虎耳草科植物虎耳草的全草,杜鵑花科植物越橘的葉等許多植物中。亦可化學(xué)合成。 

2.將熊果葉粉碎沖洗干凈后加水煮沸,抽提2次,合并水抽提液并減壓濃縮至糖漿狀,再加入甲醇使其溶解,濾除甲醇不溶物,減壓回收甲醇后即為熊果苷粗品。若在水中以活性炭脫色、過(guò)濾、重結(jié)晶,即得熊果苷純品。

目前，熊果苷的制備方法主要有兩大類型，其一是從熊果、越橘等植物中直接提取，來(lái)獲取熊果苷；其二是以葡萄糖苷、對(duì)苯二酚等為起始原料通過(guò)化學(xué)合成制備熊果苷。方法一的提取率過(guò)低，而且所得熊果苷純度不高，方法二的生產(chǎn)成本較高，制備過(guò)程用到大量化學(xué)試劑，不僅對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康造成損傷，而且生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢液試劑對(duì)環(huán)境也不利。

發(fā)明目的：為克服現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高純度的熊果苷的制備方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的熊果苷的制備方法，包括：將熊果葉粉末置于醇中進(jìn)行提取，提取結(jié)束后過(guò)濾，除去濾液中的醇后用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，取水層；用型號(hào)為AB-8與HPD-100大孔吸附樹脂混合后對(duì)水層進(jìn)行吸附，然后用濃度為20～30％醇溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；將洗脫液析晶、干燥后得熊果苷。

所述的醇為乙醇，濃度為40-50％。

所述提取的液料比為0.8-1.4:1，優(yōu)選的，液料比為1-1.2:1。

所述提取為微波提取，微波提取功率為400-600W，次數(shù)為2-3次，溫度為30-40℃，每次提取時(shí)間為0.5-1h。

所述的有機(jī)溶劑為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機(jī)溶劑。

AB-8與HPD-100大孔吸附樹脂的體積比為0.5-1.5：1。

洗脫時(shí)，柱流速為1-2BV/min，用20～25％乙醇進(jìn)行洗脫。

所述的洗脫液一般于50-55℃真空濃縮至至1/2體積，至5-10℃下，攪拌析晶0.5-1.5h，過(guò)濾，46-54℃下真空干燥4-6h，即得高純度熊果苷。

本發(fā)明利用浸漬法配合微波對(duì)熊果葉粉末進(jìn)行粗提，結(jié)合大孔樹脂混合技術(shù)對(duì)熊果苷進(jìn)行純化，然后進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到高純度的熊果苷。本專利的方法對(duì)環(huán)境友好，工藝穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)樹脂可以重復(fù)使用，生產(chǎn)成本較低，可用于工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明工藝獲得的產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，巧妙地利用混合樹脂(非極性和弱極性的混合樹脂，對(duì)上樣液中雜質(zhì)的吸附能力更強(qiáng)，即可一步得到強(qiáng)極性的熊果苷洗脫液)，使得工藝一步即可得到高純度的熊果苷洗脫液。

具體實(shí)施方式

1.稱取熊果葉粉末300g，置于燒杯中，按1g熊果葉粉末：1ml 40％乙醇的比例加入300ml 40％乙醇，于35℃下，微波功率500W提取0.5h，每隔15min攪拌一次，共浸提兩次，合并浸提液，過(guò)濾，50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h，除去乙醇，加0.5倍體積的有機(jī)溶劑萃取(可以為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機(jī)溶劑，本實(shí)施例為乙醚)，萃取2次，合并水層后稀釋2倍積，冷卻至室溫，上AB-8與HPD-100按1：1體積比例混合大孔吸附樹脂柱(徑高比為1:6)進(jìn)行吸附，吸附完成后，以25％乙醇為洗脫液，柱流速為1.5BV/min，收集乙醇洗脫液，55℃真空濃縮至1/2體積，至5℃下，攪拌析晶1.0h，過(guò)濾，50℃下，真空干燥4h，即得高純度熊果苷，純度為99.5％，收率為6.1％。

2.稱取熊果葉粉末600g，置于燒杯中，按1g熊果葉粉末：1ml 40％乙醇比例加入600ml 40％乙醇，于35℃下，微波(微波功率為400W)提取0.5h，每隔15min攪拌一次，共浸提兩次，合并浸提液，過(guò)濾，50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h，除去乙醇，加0.5倍體積的有機(jī)溶劑萃取(可以為乙醚、氯仿、石油醚等與水不互溶的有機(jī)溶劑，本實(shí)施例為氯仿)，萃取2次，合并水層后稀釋2倍體積，冷卻至室溫后，上AB-8與HPD-100按0.5：1體積比例混合大孔吸附樹脂柱(徑高比為1:7)進(jìn)行吸附，吸附完成后，以25％乙醇為洗脫液，柱流速為1.5BV/min，收集乙醇洗脫液，55℃真空濃縮至一定至1/2體積，至5℃下，攪拌析晶1.0h，過(guò)濾，50℃下，真空干燥4h，即得高純度熊果苷，純度為99.2％，收率為5.6％。

概述

英熊果苷是源于綠色植物的天然活性物質(zhì)，集“綠色植物、安全可靠”和“高效脫色”三者合諧統(tǒng)一于一體的皮膚脫色組份，它能迅速滲入肌膚，在不影響細(xì)胞增殖濃度的同時(shí)，能有效地抑制皮膚中的酪氨酸酶的活性，阻斷黑色素的形成，通過(guò)自身與酪氨酶直接結(jié)合，加速黑色素的分解與排泄，從而減少皮膚色素沉積，祛除色斑和雀斑，而且對(duì)黑色素細(xì)胞不產(chǎn)生毒害性、刺激性、致敏性等副作用，同時(shí)還有殺菌、消炎的作用。

作用機(jī)理

熊果素( Arbutin )主要萃取自熊果(Bearberry)的葉子，一些水果和其它植物中也可以發(fā)現(xiàn)熊果素的存在，例如西洋梨、小山梨和虎耳草(目前市售熊果苷均為化學(xué)合成)。它具有使肌膚明亮的功效，能迅速的滲入肌膚而不影響肌膚細(xì)胞，與造成黑色素產(chǎn)生的酪胺酸結(jié)合，能有效的阻斷酪胺酸(tyrosinase)的活動(dòng)以及麥拉寧(melanin)的生成，加速麥拉寧的分解與排除。此外，熊果素還能保護(hù)肌膚免於自由基的侵害，親水性佳，因此常添加於市售的美白產(chǎn)品中，尤其在亞洲國(guó)家中格外受到歡迎（資深堂的當(dāng)家美白成分），為流行的美白成分之一。 

注意事項(xiàng)

1.熊果苷在酸性環(huán)境下易分解，注意膏霜乳液等體系pH控制在5-7；

2.將熊果苷在50℃少量水中溶解，待膏霜乳化完成后50℃加入；

3.化妝品體系中加入適量的抗氧劑以阻止變色；

4.膏霜乳化完成后，于50℃下加入已用少量水溶解的NaHSO3和Na2SO3（建議添加量在0.3-0.4%）；

5.加入含油酸、亞油酸的天然植物油，可促進(jìn)熊果苷協(xié)同增效作用；

6.化妝品體系中加入0.8 -1.0%的氮酮，能夠促進(jìn)熊果苷的吸收，同時(shí)阻止熊果苷在皮膚上的析出。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品