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常用離子選擇性電極有哪些?


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-03-29

       離子選擇性電極種類繁多,形式各不相同,而且還在不斷發(fā)展中,目前僅就廣泛應(yīng)用的一些電極,根據(jù)其物理構(gòu)型分類如下:


       下面對幾種常用的離子選擇性電極作簡單介紹。

       1.玻璃電極

       玻璃電極對金屬離子的響應(yīng)與玻璃組分有關(guān)。目前,大多數(shù)對陽離子有選擇性的玻璃是堿金屬的鋁硅酸鹽,是Na2O-Al2O3-SiO2體系。改變?nèi)N組分的相對含量會使玻璃膜的選擇性表現(xiàn)很大差異。除了上述pH玻璃電極是大家熟悉的以外,商品pNa電極也已廣泛應(yīng)用。pNa電極的構(gòu)造與式樣和p且玻璃電極很相似,內(nèi)參比電極用甘汞電極,膜內(nèi)裝已知濃度的NaCl和KCl溶液,膜的組成為11%Na2O-18%Al2O3-71%SiO2。此電極可以測定10(-3次方)~10(-7次方)MNa+,其準(zhǔn)確度可以和火焰光度計法媲美。在測定中,Ca2+、Mg2+不干擾,H+干擾Na+的測定,但當(dāng)〔Na+〕:〔H+〕≥100:1時,且H+離子干擾不大。在測定純水中徽量Na+時,樣品中加入0.2N二異丙胺溶液2滴,使水樣的pH升至9.8~10之間,可以消除H+的干擾。在國內(nèi),pNa電極已應(yīng)用于工業(yè)用水中微量Na+離子的測定。

       2.固體膜電極

       固體膜電極有單晶薄膜和壓片膜兩種。單晶薄膜電極中最廣泛應(yīng)用的一種就是氟離子選擇性電極,其薄膜是用純LaF3單晶或摻雜以各種兩價離子(如Eu2+)的LaF3單晶切片制成的。

       氟離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)如圖12-10所示,把LaF3晶體封固在硬塑料管的一端,封固必須嚴(yán)密,密封的好壞直接影響電極的質(zhì)量和壽命。常用粘接劑為環(huán)氧樹脂或硅橡膠型粘接劑等。電極內(nèi)部溶液通常用0.1M NaF+0.1M NaCl溶液,并以Ag-AgCl作內(nèi)參比電極。


       測量時,以飽和甘汞電極為外參比電極,組成一個原電池,測定其電動勢。氟離子電極的電位與溶液中F-活度符合能斯特方程式,在1~10(-6次方)MF-溶液中呈很好的線性關(guān)系。電極具有很高的選擇性。X-(鹵素離子)、NO3-、SO42-、PO43-、HCO3-等均不干擾測定。唯一的干擾就是OH-離子,當(dāng)〔OH-〕≥〔F-〕時干擾變得顯著,這是由于氫氧根離子半徑與電荷和氟離子類似的緣故。這個干擾可以借助調(diào)節(jié)pH來消除。某些能與F-離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物或難溶鹽的離子(如Al3+、Ca2+、Fe3+、Th4+等)降低游離F-濃度,使測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。在實(shí)際測定時,常加入適當(dāng)掩蔽劑如檸檬酸、磺基水楊酸等來消除干擾。

       氟離子選擇性電極具有機(jī)械性能好,電位比較穩(wěn)定,重現(xiàn)性好、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。因而在國內(nèi)這是使用比較滿意的一種電極。

       壓片膜電極是用難溶鹽(如Ag2S、AgI、CuS等)在10噸/平方厘米的壓力下壓成薄片作感應(yīng)膜,其電極構(gòu)造和上述氟離子電極基本相似。

       鹵素電極、氰電極都是用鹵化銀摻入Ag2S冷壓而成。例如,氯選擇性電極是用AgCl:Ag2S=1:1(克分子比)或1:2壓成。電極在1~5×10(-5次方)M Cl-離子濃度之間符合能斯特方程式。氰電極是用AgI-Ag2S壓片而成的,溴電極是用AgBr-Ag2S壓片而成的而硫電極則是用純Ag2S壓片而成的。

       3.液膜電極

       這類電極以浸有某種液體離子交換劑的惰性多孔薄膜作電極膜。例如,硝酸根電極的構(gòu)造如圖12-11所示,電極分內(nèi)外兩層。內(nèi)層套管中放置0.1M NaNO3+0.1M NaCl+3%瓊膠制成的凝膠,內(nèi)參比電極為Ag-AgCl電極。外管中裝的液體離子交換劑為季胺類硝酸鹽溶解在鄰硝基苯十二烷醚中的稀溶液。它填充在聚偏氟乙烯薄膜的微孔中,與膜外試液中的NO3-離子和內(nèi)部凝膠中的NO3-離子進(jìn)行離子交換,而產(chǎn)生膜電位。這種電極內(nèi)阻小,響應(yīng)快,在1~5×10(-5次方)M NO3-濃度范圍內(nèi)符合能斯特方程式,選擇性也較好,在適當(dāng)掩蔽劑存在下,可直接測量復(fù)雜樣品中的NO3-離子的濃度。


       4.氣敏電極

       氣敏電極是七十年代發(fā)展起來的一種新型離子選擇性電極,屬于復(fù)膜電極,能測定NH3、NO2、SO2、CO2等等。下面以氨電極為例加以說明。氨電極的結(jié)構(gòu)如圖12-12所示,電極內(nèi)部一支平底的pH玻璃電極作為指示電極,浸泡在內(nèi)充液中。內(nèi)充液由0.01M NH4Cl和惰性電解質(zhì)如NaCl、KCl等組成。內(nèi)充液與試液之間是用一層極薄的透氣聚偏氟乙烯膜隔開。它只允許透過NH3氣,而不允許溶液中離子通過。參比電極為Ag-AgCl電極,它是插入到氣敏電極的內(nèi)充液中,因此,它與氣敏電極本身裝在同一體內(nèi)。


       使用氨氣敏電極測量時,當(dāng)試液產(chǎn)生NH3氣,通過透氣膜擴(kuò)散并溶于內(nèi)充液時,則按下式進(jìn)行反應(yīng)。NH3+H2O  ?NH4++OH-

       NH3、NH4+和OH-之間存在平衡關(guān)系,

〔NH+〕〔OH-〕/〔NH3〕=K

內(nèi)充液中存在足夠量的NH4Cl,所以,〔NH4+〕可認(rèn)為是不變的,因此〔OH-〕〔NH3〕K'。由此可見,pH玻璃電極指示內(nèi)充液中〔OH-〕的變化,直接反映〔NH3〕的變化。其電位與〔NH3〕的關(guān)系符合能斯特方程式。


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