林產(chǎn)化工的蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶
化學(xué)先生 / 2019-07-19
將含有不揮發(fā)性溶質(zhì)和揮發(fā)性溶劑組成的溶液進(jìn)行濃縮的過程,稱為蒸發(fā)。一般地講，液體中的溶質(zhì)呈過飽和狀態(tài)時(shí)，此溶質(zhì)就會(huì)從溶液中成晶狀析出，即為結(jié)晶。
一、蒸發(fā)濃縮工藝及設(shè)備
在林產(chǎn)化工操作中,蒸發(fā)濃縮是常見的操作步驟。蒸發(fā)的必備條件是不斷提供熱量和不斷排除所產(chǎn)生的蒸氣。蒸氣的排除，一般采用冷凝法，也可以采用惰性氣體帶走法。蒸發(fā)可以在加壓、常壓和減壓下進(jìn)行。對(duì)于在大氣壓下蒸發(fā)時(shí)，會(huì)導(dǎo)致氧化、膠化和其他不良反應(yīng)的物系，常采用減壓蒸發(fā)或真空蒸發(fā)。當(dāng)蒸發(fā)到一定程度，達(dá)到飽和溶液，再蒸發(fā)或降低溫度，便發(fā)生結(jié)晶。有時(shí)將濃縮液轉(zhuǎn)移到另一結(jié)晶釜中，以完成結(jié)晶過程。
蒸發(fā)設(shè)備主要由加熱室和蒸發(fā)室兩部分組成。蒸發(fā)器種類繁多，構(gòu)造也不相同。在各種蒸發(fā)器中，薄膜蒸發(fā)器是一種較先進(jìn)的蒸發(fā)裝置，它具有傳熱系數(shù)大濃縮效率高、物料在蒸發(fā)器中的停留時(shí)間短和結(jié)構(gòu)簡單等優(yōu)點(diǎn)。薄膜蒸發(fā)器適宜于處理熱敏性差或易生成泡沫或黏性大的物料。
薄膜蒸發(fā)器有單流式長管型、循環(huán)式、刮板式和離心式。蒸發(fā)流程有單效與多效。操作方式有常壓蒸發(fā)、加壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)。通常情況下,采用減壓蒸發(fā)。
1.單流式長管薄膜蒸發(fā)器
單流式長管薄膜蒸發(fā)器安裝有一-細(xì)長的直立管束,管束中長管的直徑為20~ 50mm,高為2~ 12m。加熱蒸氣在殼程內(nèi)流動(dòng),料液在管程內(nèi)流動(dòng)。根據(jù)物料和二次蒸氣的流動(dòng)方向，該類設(shè)備分為升膜式長管蒸發(fā)器、降膜式長管蒸發(fā)器和升-降膜式長管蒸發(fā)器,如圖1- 20所示。
2.循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器
當(dāng)溶液在單流式蒸發(fā)器中通過蒸發(fā)達(dá)不到所要求的濃度時(shí)，可采用循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器。循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器，是將溶液在加熱管中進(jìn)行多次蒸發(fā)的裝置。自然循環(huán)升膜蒸發(fā)器及其生產(chǎn)流程如圖1-21所示。
3.刮板式薄膜蒸發(fā)器
該裝置安裝有一攪拌軸，軸上附有若千塊刮板，用來將溶液甩到容器壁加熱面上，并增加液膜湍動(dòng)性，以減小液膜的傳熱阻力，并防止固體析出物粘壁。刮板式薄膜蒸發(fā)器如圖1-22所示。
4.外加熱式蒸發(fā)器
這是由加熱室、分離室、循環(huán)管組成的蒸發(fā)設(shè)備，其結(jié)構(gòu)如圖1- 23所示。由于加熱室與分離室分開安裝，可減少蒸發(fā)器的總高度。循環(huán)管裝在加熱室的外部，可提高溶液的循環(huán)速度，提高蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)和蒸發(fā)強(qiáng)度。
二、結(jié)晶過程
結(jié)晶是從均一的溶液中析出固體晶體的操作，是純化物質(zhì)的常用方法。結(jié)晶的形成包括兩個(gè)階段:第階段 是晶核的形成;第二階段是晶體的增長。欲使溶液中所需組分結(jié)晶析出，須具備以下條件:
1.純度與濃度
一般情況下，欲結(jié)晶成分的濃度越高，越容易結(jié)晶。對(duì)于純化合物而言,濃度越高，越易結(jié)晶，但對(duì)于含有雜質(zhì)的溶液來說，當(dāng)雜質(zhì)含量較高時(shí),溶液的濃度不宜太高。
2.結(jié)晶溶劑
結(jié)晶溶劑是結(jié)晶過程的重要影響因素，合適的溶劑對(duì)有效成分的溶解性來說，熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小，而對(duì)雜質(zhì)則冷熱都不溶解或冷熱全能溶解。在工廠中，可選用復(fù)合溶劑，或根據(jù)小試結(jié)果進(jìn)行設(shè)定。
3.溫度與時(shí)間
一般降低溫度，可加快結(jié)晶。根據(jù)化合物的純度、濃度，結(jié)晶時(shí)間短則幾分鐘，長則幾十天。一般放置3~5 天，即可結(jié)晶。
結(jié)晶過程一般需改變?nèi)芤簻囟龋虼私Y(jié)晶設(shè)備都附有熱交換裝置。同時(shí)為了使溶液流動(dòng)和晶核能懸浮在溶液中，以獲得粗細(xì)均勻的結(jié)晶，還需要附帶機(jī)械攪拌裝置或泵。所以,結(jié)晶設(shè)備般是附有加熱或冷卻夾套和帶有攪拌裝置的罐。
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