紅外分光光度計(jì)的光路與付里葉變換紅外光譜儀
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-24
光路
目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的有天津光學(xué)儀器廠(chǎng)的WFD-14型、上海分析儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的7400型、7650型等。WFD-14型紅外分光光度計(jì)為光學(xué)零位法儀器,現(xiàn)對(duì)其光路作一簡(jiǎn)介。
紅外輻射S0分別由凹面鏡M1、M2及M3、M4對(duì)稱(chēng)地分為兩束,一束通過(guò)樣品池C1,另一束通過(guò)參比池C2,兩光束再分別聚焦于小光楔下Tr(100%調(diào)節(jié)鈕)及大光楔W(梳狀光欄)上,再分別由M5及M6、M8反射會(huì)合于斬光器(M7)上,斬光器每旋轉(zhuǎn)一周,樣品光束與參比光束以相同的入射角交替照射在橢圓鏡M9上,再經(jīng)M10反射后,兩束光交替成象于入射狹縫S1上,通過(guò)S1的光束被準(zhǔn)直鏡M11反射,形成平行光束移射至光柵G上,光東經(jīng)色散后再經(jīng)M11在出射狹縫S2上排列成光譜。由于在波數(shù)掃描過(guò)程中光柵G按一定速度轉(zhuǎn)動(dòng),因此使不同波長(zhǎng)的紅外線(xiàn)依次通過(guò)出射狹縫S2及濾光片F(xiàn),再經(jīng)M13反射,橢圓鏡M14聚焦在真空熱電偶Tc的接受靶上,熱電偶將光信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)。
由于斬光器M7每秒旋轉(zhuǎn)10周,故樣品光束與參比光束每秒10次交替照射至熱電偶上,當(dāng)兩束光相等時(shí),無(wú)信號(hào)輸出,當(dāng)參比光束光強(qiáng)大于樣品光束時(shí),則在熱電偶上產(chǎn)生與光強(qiáng)差成正比的10周交流信號(hào)電壓,經(jīng)放大調(diào)制等步驟而后帶動(dòng)筆電動(dòng)機(jī)及參比光束中的光楔使之向減弱參比光束光強(qiáng)的方向移動(dòng),直至兩光束光強(qiáng)相等,此時(shí)熱電偶無(wú)信號(hào)輸出。
因?yàn)楣庑ǖ耐腹饷娣e在全長(zhǎng)內(nèi)由零到最大值嚴(yán)格按線(xiàn)性變化,因此參比光束中光楔所在位置,正好等于樣品的透光率,且記錄筆與光楔同步移動(dòng),因此,當(dāng)光楔位置變化時(shí),則筆的位置也相應(yīng)變化,而繪制出樣品的吸收曲線(xiàn)。
付里葉變換(Fourier transform)紅外光譜儀簡(jiǎn)介
目前,要求能對(duì)樣品進(jìn)行快速分析,以期與色譜儀器聯(lián)用,充分發(fā)揮各自的分離分析效能。色散型紅外分光光度計(jì)由于本身的局限,要獲得一張完整的譜圖至少需要約2s左右的時(shí)間,因此不能滿(mǎn)足聯(lián)機(jī)快速掃描的要求。而干涉型紅外分光光度計(jì)即付里葉變換紅外分光光度計(jì)(FT-IR),可達(dá)到上述要求,它由邁克爾遜干涉儀及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成,其工作原理如下:
光源發(fā)出的紅外輻射,由邁克爾遜干涉儀變成干涉圖,通過(guò)樣品后即得到帶有樣品信息的干涉圖,經(jīng)放大器將信號(hào)放大,輸入到專(zhuān)用計(jì)算機(jī)的磁芯儲(chǔ)存體系中,當(dāng)干涉圖經(jīng)模擬-數(shù)字轉(zhuǎn)換器(A/D)進(jìn)行演算后,再經(jīng)數(shù)字一模擬轉(zhuǎn)換(D/A)及波數(shù)分析器掃描記錄,便可得到通常的紅外光譜圖。
付里葉變換紅外分光光度計(jì)有如下特點(diǎn):
1.快速掃描 色散型儀器是按波數(shù)的變化依次測(cè)定樣品對(duì)紅外線(xiàn)的吸收,從而獲得紅外光譜圖。而付里葉變換紅外分光光度計(jì)的干涉儀,在整個(gè)時(shí)間內(nèi)同時(shí)測(cè)定所有波數(shù)的信息,一般在1秒鐘時(shí)間內(nèi)便可對(duì)全譜進(jìn)行快速掃描,從而為實(shí)現(xiàn)與色譜儀器聯(lián)用提供必要的條件。
2.高分辦率 色散型儀器(如光柵紅外分光光度計(jì))的分辨率在1000cm-1處為0.2cm-1,由于付里葉變換紅外光譜儀的分辦率取決于干涉圖形,儀器所能達(dá)到的光程差越大,則分辨率越高,一般可達(dá)0.1~0.005cm-1,從而大大提高了儀器的性能。
3.高靈敏度 由于干涉型儀器的輸出能量大,可分析10(-9次方)g超微量樣品。
4.高精密度 波數(shù)是紅外譜圖上的一個(gè)重要參數(shù),是紅外定性分析的依據(jù)。付里葉變換紅外分光光度計(jì)的波數(shù)精度,可準(zhǔn)確測(cè)量到0.01cm-1。