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    在含銀離子的溶液中，加入指示劑鐵銨礬溶液，然后用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。滴定過程中硫氰酸根離子與銀離子生成硫氰酸銀沉淀。當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí)，由于銀離子濃度迅速降低，硫硫氰酸根離子迅速增加，于是過量的硫酸根離子與鐵銨磯中的鐵離子反應(yīng)生成紅色的硫氯酸鐵，可以指示終點(diǎn)：

Ag++SCN-→ AGSCN↓（白色）

Fe3++3SCN-→Fe（SCN）3（紅色）

    此法優(yōu)點(diǎn)在于：可以直接滴定銀離子此外，摩爾法不能在強(qiáng)酸性溶波中應(yīng)用，而佛爾哈德法不受此種限制，能能夠在酸性溶液中進(jìn)行滴定。

    在50毫升0．2～0．5N硝硝酸溶液中，如如果加入1～2毫升飽和鐵銨銨礬溶液（濃度約40％），只需半滴（即0．02毫升）過量的0．1N硫氰酸根離子溶液，即顯出清晰的橙紅色。此時(shí)過量的硫氰酸根離子的濃度為：

[SCN-]=0.1×0.02/50=4×10 -5次方M

此種徽過量的硫氰酸根離子，還是在容量分析所允許的誤差范圍之內(nèi)的。1出示計(jì)．新

    由于硫氰酸鐵比硫氰酸銀更不穩(wěn)定，因此從理論上來說，只有在硫氰酸銀沉淀達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)后有稍過量的硫氯酸根離子存在時(shí)，才能指示出終點(diǎn)。事實(shí)上，在用硫氰酸銨溶液滴定銀離子溶液，以鐵離子作指示劑時(shí)，顏色的最初出現(xiàn)會(huì)略早于等當(dāng)點(diǎn)，這是由于硫酸銀沉淀的吸附作用所致。硫氯酸銀吸附了溶液中的銀離子，使少量銀離子不易繼續(xù)與硫氯酸銨發(fā)生作用。在初次顯色時(shí)，搖動(dòng)后即可消失，所以在滴定過程中，應(yīng)該劇烈搖動(dòng)，直至搖后顏色仍不消失，才是正確的終點(diǎn)。

    用這個(gè)方法測(cè)定鹵素時(shí)，應(yīng)先加入已知過量的硝酸銀，再以鐵離子作指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硝酸銀：

CI-＋Ag＋（過量）→AgCI↓＋Ag+（剩余）

Ag（剩余）+SCN-→AGSCN↓

   滴定時(shí)，由于硫氰酸銀的溶解度小于氯化銀，當(dāng)過量的銀離子被滴定之后，硫氰酸根離子就會(huì)將氯化銀沉淀轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀沉淀淀：

AgCl＋SCN-<=> AGSCN＋C1-

    如果將溶液劇烈搖動(dòng)，。反應(yīng)更不斷地向右進(jìn)行，；直到達(dá)到平衡為止。根據(jù)溶度積原理，在平衡時(shí)，溶液中存在下列關(guān)系：

[c1-]/[scn-]=ks.pAgC1/Ks.pAgSCN=1.78×10 -10次方/1.1×10 -12次方≈160

    此時(shí)，硫氰酸根離子的消耗量比等當(dāng)點(diǎn)多得多。前面已經(jīng)提到，在50毫升滴定溶液中，等當(dāng)點(diǎn)后產(chǎn)生紅色所需過量的硫氰酸根離子濃度是4×105M，而此時(shí)氯離子濃度應(yīng)是：

[C1-]=[SCN-]×ks.pAgC1/Ks.pAgSCN=4×10 -5次方×160=6.4×10 -3次方M

   假定被滴定溶液的總體積仍然是50毫升，當(dāng)氯離子是這一液度時(shí)，按照上述反應(yīng)式，必須在溶液中多加入相當(dāng)于這一數(shù)量的硫氰酸銨，所以過量的0．1N硫氯酸銨溶液應(yīng)是：

6.4×10 -3次方/0.1×50=3.2毫升，而不是原來的0.02毫升

    為了避免上述誤差，可先將氯化銀沉淀濾去，再在濾液中進(jìn)行滴定，或在滴入硫氯酸銨溶液前加入硝基苯。在搖動(dòng)后，氯化銀沉淀進(jìn)入硝基苯層中，氯化銀沉淀不再與滴定溶液接觸。在這種種情況下，氯化銀將不會(huì)與硫氯酸根離子作用，這樣就可得到正確的結(jié)果。

    佛爾哈德法只能在酸性溶液中，而不能在中性或堿性溶液中進(jìn)行測(cè)定，因?yàn)樵趬A性或中性溶液內(nèi)鐵離子將生成沉淀。

    用鐵銨礬法可以測(cè)定Ag＋、C1-、Br-、SCN-以及I-等離子。除C1-離子以外，測(cè)定其他陰離子時(shí)，在用硫氰酸銨標(biāo)淮溶液滴定前，不必預(yù)先濾去銀鹽沉淀，但在測(cè)定碘離子時(shí)，應(yīng)加入過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，再加指示劑，否則碘離子將與鐵離子作用使結(jié)果失敗。沉淀滴定法指示劑的配制見表131。