陽離子的紙上色層分析法
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-04
一、陽離子的紙上色層分析法實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.初步了解紙上色層分析的原理
2.學(xué)習(xí)用紙上色層分析法定某些離子的方法
二、陽離子的紙上色層分析法提要
色層分析法是一種利用物質(zhì)遷移速度的不同，使它們被此分離后再加以鑒定的分析方法。本實(shí)驗(yàn)中所介紹的紙上色層分析適用于分離少量的混和物，具有操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中將很少量含有幾種陽離子的試樣溶液加到一條濾紙的一端，干燥后，將濾紙末端沒入展開液體(為含水的有機(jī)溶劑)中，利用濾紙的毛細(xì)現(xiàn)象使溶劑在紙上洛透。由于試樣中各種離子在有機(jī)溶劑中和在水中的溶解度不同，它們?cè)诩埳系倪w移速度也不同。但是對(duì)某一給定的離子來說，其遷移的距離與有機(jī)溶劑遷移的距離的比值是一個(gè)常數(shù)，叫做該離子的R∫值(公式見后)將此濾紙?jiān)儆没瘜W(xué)藥品處理，使紙上的離子呈現(xiàn)不同的顏色，則可以根據(jù)不同的R∫值及顏色來鑒定試樣中的離子.
三、儀器和藥品
1.儀器
大試管(♀1.9×15cm左右)。帶鐵絲鉤的軟木塞\慢速定量濾紙[注]\尺\(yùn)刻度試管\試管架\毛細(xì)管\鐵夾\鉛筆
[注]濾紙的質(zhì)量對(duì)離子現(xiàn)的顏色和R∫值形響甚大。經(jīng)過試驗(yàn)表明一般定性或定量濾紙的色層分離效果不好，若采用慢速定量濾紙(如杭州新華造紙廠制的)，離子斑點(diǎn)色尚清楚，但單獨(dú)離子的R∫值與其在混和液中的R值略有差異。
2，藥品
鹽酸HCI(6N) 硫酸銅CuSO4(飽和溶液)
氮水NH3(濃) 二氯化鈷CoCI2(飽和溶液)
丙酮(CH3)2CO 氯化鐵FeCI3(飽和溶液)
未知試樣
四、陽離子的紙上色層分析法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
往1支刻度試管(亦可用10ml量筒代替刻度試管。并配以木塞)中加入9ml丙酮及1ml 6N HCI,劇烈搖渾，迅速倒出約8mL于大試管中，塞上帶有鐵絲鉤的軟木塞(圖23-1)，待用
取一條慢速定量濾紙，在距一端約1cm處，用鉛筆輕輕劃線(參看圖23-2)。用毛細(xì)管蘸取少景硫酸銅飽和溶液，再以毛細(xì)管尖接觸紙條的鉛筆線處，潛液由于毛細(xì)現(xiàn)象而透到濾紙上。使溶液透入的方式可以采用直線形接觸(圖23-2a)，也可以采用圓形接觸(圖23-2b）。
將濾紙條在空氣中放置數(shù)分。待其干燥后，在濾紙條的另一端被一小孔，掛在已準(zhǔn)備好的大試管的鐵絲鉤上。上下移動(dòng)絲鉤，調(diào)整濾紙條的位置，使其下端恰好浸入丙酮溶液約0.5cm(注意、不要使紙條磁到試)。將試管用鐵夾夾住，垂直放置約10分鐘，使溶劑滲透的前沿線趨近于濾紙條的頂端，如圖23-3所示。取下濾紙條并立即用鉛筆在溶劑溶透的前沿線的位置作好記號(hào)(動(dòng)作要快，因溶劑易揮發(fā))。干燥后即成為色層紙，在紙上一定位置上出現(xiàn)Cu2+離子的斑點(diǎn)。
.jpg "制備色層紙的裝置")
往另一支如圖23-1裝置的大試管中，加入2ml濃氨水(顯色液)，將色層紙掛在大試管的鐵絲鉤上，但不要觸及試管底部的色液。1分鐘后取出色層紙，觀察在色層紙上斑點(diǎn)的顏色，測(cè)量并計(jì)算其R∫值[注]。
分別用FeCl3、CoCl2或幾種離子的混和液代替CuSO4溶液，重復(fù)進(jìn)行上面的操作，記錄這些離子在色層紙上的顏色和斑點(diǎn)的位置，并算出相應(yīng)的R∫值。
向指導(dǎo)教師領(lǐng)取未知試樣，鑒定其中所含的陽離子成分。幾種常見的金屬陽離子或水合離子及其在氨或丙中所呈現(xiàn)的顏色如下：
Fe(H2O)6]³+黃色(在氨中呈棕色)
Co(H2O)6]²淺紅色(在丙中呈藍(lán)色)
CoCI2藍(lán)色(在氨中呈棕色)
Cu(H2O)4]²+藍(lán)色(在氨中呈深藍(lán)色)
Ni(H2O)6]²+綠色(在氨中呈紫色)。
各離子斑點(diǎn)中心線(或中心點(diǎn))離開原線(或原點(diǎn))的距離
[注]R∫=-----------------------------------------------------------------------
溶劑前沿線離開原線(或原點(diǎn))的距離
例如溶劑前沿線離開原來鉛筆線(或原點(diǎn))的距離為20cm，離子點(diǎn)中心線離開原線的距離為2cm，則R∫值為0.1;若兩者距離相同，則Rx值為1。通常斑點(diǎn)的R，值不可能大于1，即R值≤1。
五、陽離子的紙上色層分析法實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)深氨水為什么可用作許多陽離子的顯色劑?試寫出你所鑒定的陽離子與濃氨水的化學(xué)反應(yīng)方程式。
(2)在濾紙上記錄原點(diǎn)位置時(shí)，為什么用鉛筆劃線，而不能用筆劃線?
.jpg "溶液借毛細(xì)管滲入濾紙的方式")
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