實(shí)驗(yàn)室操作知識(shí)
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-13
第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)
關(guān)于這個(gè)問(wèn)題，將分為實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)后的問(wèn)題三個(gè)方面來(lái)敘述（九料化工http://f670.cn/），
一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
實(shí)驗(yàn)做得好不好，與實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備有關(guān):
(-)科學(xué)實(shí)驗(yàn)是認(rèn)識(shí)客觀，改造客觀的實(shí)踐在進(jìn)行每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)之前，首先應(yīng)對(duì)所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)方法做周密的調(diào)查，根據(jù)具體情況，制定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì).
(二)一個(gè)化合物的合成，往往要經(jīng)過(guò)幾個(gè)中間產(chǎn)品的制備，才能得到.為了多快好省地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，凡沒(méi)有親自實(shí)踐過(guò)
對(duì)反應(yīng)情況不熟悉以及合成未知化合物的，均應(yīng)從小量試制開(kāi)始，待熟悉和掌握反應(yīng)情況后，再進(jìn)行大量制備.
(三)每次實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，要事先根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟和條件，做好提綱，全盤考慮，準(zhǔn)備好適當(dāng)?shù)牟Ａx器和適當(dāng)規(guī)格的原料藥品.對(duì)可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)做好預(yù)防事故的措施，同時(shí)，還要計(jì)劃和安排好當(dāng)天的工作，盡量有效地利用工作時(shí)間，提高工作效率.
(四)玻璃儀器要事先洗滌干凈，以備隨時(shí)應(yīng)用.一般都是應(yīng)用去污粉或合成洗衣粉洗刷干凈后(如用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，注意不用去污粉洗刷磨口，以免影響磨口質(zhì)量，可用合成洗衣粉洗刷)，用水沖洗，如有必要可用洗液洗滌，再用水沖洗;需要時(shí)可用少量蒸餾水漂洗洗后放于晾干架上晾干.
(五)有些實(shí)驗(yàn)在無(wú)水條件下操作，要事先準(zhǔn)備無(wú)水溶劑使用的玻璃儀器必須干燥，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果.應(yīng)將在室溫已經(jīng)晾干的玻璃儀器放入烘箱內(nèi)，在100-110C烘干1-2小時(shí)、取出后放入干燥器內(nèi)冷卻，或即裝置，并加以防潮措施如玻璃儀器過(guò)長(zhǎng)或過(guò)大，不能放入烘箱內(nèi)干燥，可用少量乙醇、乙醚依次洗滌后，用電吹風(fēng)機(jī)吹后立即應(yīng)用.在空氣濕度較大時(shí)，更要注意玻璃儀器的干燥.
二、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)
(一)認(rèn)識(shí)來(lái)源于實(shí)踐在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須注意實(shí)驗(yàn)條件的掌握，因?yàn)榛瘜W(xué)反應(yīng)與溫度、壓力、時(shí)間、各種原料和溶劑用量的比例，以及原料加入先后次序有關(guān).同時(shí)，還必須注意觀察反應(yīng)情況，并把所觀察到的一切現(xiàn)象詳細(xì)記錄下來(lái).
(二)目前，國(guó)內(nèi)已有不少實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器，為合成工作提供了很大的方便.但還不能完全代替軟木塞或橡皮塞.在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，一般應(yīng)盡量用軟木塞，其優(yōu)點(diǎn)是不被某些有機(jī)溶劑所溶漲，但在要求封閉嚴(yán)密的實(shí)驗(yàn)，如減壓蒸餾，必須使用橡皮塞.塞子的大小應(yīng)恰與玻璃瓶口或冷凝管口相適合.塞進(jìn)瓶口或管口部分，不能少于本身高度的1/3，也不能多于28軟木塞在鉆孔前要在壓塞機(jī)內(nèi)壓緊，防止鉆孔時(shí)破裂.橡皮塞鈷孔時(shí)，可涂少量潤(rùn)滑劑(如甘油，水等)，以減少摩擦.
(三)有些實(shí)驗(yàn)需要回流攪拌，電動(dòng)攪拌器應(yīng)垂直裝置，注意減少摩擦.應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，或是依據(jù)反應(yīng)溶液的粘度，調(diào)節(jié)攪拌器的速度.對(duì)非均相反應(yīng)的混合物，更應(yīng)給予良好的攪拌.如要使用溫度計(jì)，應(yīng)裝置在攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)范圍以外以防破損，應(yīng)先攪拌，后加熱回流。使用玻璃儀器，應(yīng)先查是否完整無(wú)損、裝置時(shí)鐵夾要夾得松緊適宜，過(guò)緊易于夾壞儀器，過(guò)松則儀器易于脫落.如需使用氯化鈣干燥管，應(yīng)注意通氣是否良好.使用磨口玻璃儀器，要用潤(rùn)滑劑如凡土林，在磨口上涂上薄薄一層，使磨口之間接觸緊密.
(四)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，計(jì)算用量.稱量前要檢查藥品瓶簽是否與所需藥品及其規(guī)格相符.稱時(shí)不得使藥品污染天平盤，隨時(shí)記下使用砝碼的重量，稱畢加以復(fù)核.稱量應(yīng)在天平的最大負(fù)重量以下.有的液體藥品可從它的比重折算成體積后用量筒量取.
(五)使用金屬鈉時(shí)應(yīng)戴眼鏡和使用鑷子.金屬鈉外層的氧化鈉應(yīng)該完全切除，切時(shí)要盡量地薄，直至出現(xiàn)金屬鈉光澤為止.切好后放入液體石蠟內(nèi)稱量，擦干使用.凡與金屬鈉接觸過(guò)的用具或紙等，均應(yīng)仔細(xì)檢查有無(wú)金屬鈉剩留，剩留的金屬鈉屑均應(yīng)及時(shí)用乙醇處理，俟反應(yīng)完畢后，再用水處理.切除下來(lái)的廢鈉片仍放在液體石蠟內(nèi)，集中處理.
(六)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用玻管和玻棒制成各種彎管和攪拌棒.割斷時(shí)，要用布裹住，割斷以后兩端要燒圓滑，以免損傷儀器和手.若將玻管插入軟木塞或橡皮塞中，也要用布裹住，不斷旋轉(zhuǎn)而入.有時(shí)可在塞孔中涂些甘油助滑.注意不可用力過(guò)猛，手握的地方盡可能靠近塞子，不要把彎管玻璃的彎角處當(dāng)作旋柄來(lái)用力，以防折斷而受傷.
(七)搬運(yùn)氣體鋼筒時(shí)要輕輕移動(dòng)，開(kāi)啟門要輕.氣體通入溶液以前，要先試好氣體的流速，再通入溶液，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，裝置洗滌或干燥系統(tǒng)，氣體鋼筒應(yīng)放于墻角陰涼處，并防止倒翻.
(八)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)儀器和藥品應(yīng)分類登記保管，特別是易燃易爆和劇毒藥品必須妥善保管使用時(shí)應(yīng)注意安全操作(詳見(jiàn)第二節(jié))
(九)經(jīng)常注意實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣流暢.凡發(fā)生有害氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，實(shí)驗(yàn)完畢后，要及時(shí)整理，經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、地面、儀器、水槽等的整潔.實(shí)驗(yàn)臺(tái)上盡量不放與本實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的儀器藥品.下班前或離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前都要洗手.
(十)在工作時(shí)間內(nèi)必須嚴(yán)肅認(rèn)真，重視實(shí)驗(yàn)室的安全，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)如需離開(kāi)，要有人代管，交待清楚.使用劇毒藥品時(shí)一般都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，并根據(jù)其毒理特性，或戴上眼鏡、防護(hù)面罩，或戴上防護(hù)手套等.使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源.蒸餾或回流易燃溶劑時(shí)，儀器裝置要嚴(yán)密，保持冷凝管內(nèi)流水暢通.蒸餾易爆試劑時(shí)，例如無(wú)水肼、含過(guò)氧化物的醚類，不能蒸干，以免發(fā)生爆炸，減壓蒸餾時(shí)，要仔細(xì)檢查儀器有無(wú)裂痕，能否耐壓.要用圓底燒瓶，切不可選用三角瓶作為受器.用水泵抽氣時(shí)，要經(jīng)常留意水壓的變化，以免水倒吸.如用真空干燥器抽氣，還需用布包裹好，以防干燥器炸裂.下班前或離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)檢查水、電、煤氣是否關(guān)閉.有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室雖容易發(fā)生各種事故，但只要思想上重視安全加強(qiáng)政治責(zé)任心，嚴(yán)格遵守必要的操作規(guī)程，預(yù)防或避免事故的發(fā)生，是完全可能的.
三、實(shí)驗(yàn)后的問(wèn)題
(一)要及時(shí)整理實(shí)驗(yàn)記錄.實(shí)驗(yàn)記錄的內(nèi)容，大體上應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)日期，化合物名稱或結(jié)構(gòu)式，反應(yīng)方程式，原料規(guī)格及用量，具體操作程序和條件，操作中觀察到的現(xiàn)象，分離純化方法，產(chǎn)物產(chǎn)率和物理常數(shù)以及其它應(yīng)該注意的事項(xiàng)等等.
(二)要及時(shí)總結(jié)經(jīng)驗(yàn).將實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所得的第一手材料(包括正常和反常兩個(gè)方面)，要加以去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及里的思索，從而引出正確的結(jié)論來(lái).特別是實(shí)驗(yàn)失敗后，不要言目地重復(fù)，要養(yǎng)成分析的習(xí)慣，學(xué)會(huì)分析的方法，提出解決的辦法.
(三)要及時(shí)清洗儀器.使用過(guò)的儀器，特別是磨口儀器在實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)拆開(kāi)清洗.不要放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間，以防口拆不開(kāi).凡合成有毒物質(zhì)用過(guò)的儀器，或盛過(guò)有毒試劑的瓶子，應(yīng)先消毒后再清洗.對(duì)實(shí)驗(yàn)室三廢處理的基本原則是不腐蝕或堵塞下水管道，不影響環(huán)境保護(hù)，不造成著火、爆炸事故
(四)要及時(shí)回收溶劑.對(duì)一切可以回收的溶劑應(yīng)及時(shí)處理，回收再用。對(duì)剩余的中間產(chǎn)品要登記、保管好，以利交流，互通有無(wú).
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