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鋯和鉿的分離

銅臭 / 2022-08-06

鋯、鉿總是共生，性質(zhì)又極相近似，而現(xiàn)代技術(shù)卻要求提供極純的物質(zhì)，特別是純鋯，由此可見鋯、鉿分離的重要性。近年來(lái)對(duì)分離方法進(jìn)行了較多的研究，重要的有下述幾種方法。

1.分級(jí)結(jié)晶

通常用的為含氟格鹽，它們的一些溶解度如表22-3所示。由表可見，鉀鹽有著較大的分離系數(shù)，但是銨鹽的溶解度大，溶液量可以少些，比較方便。用銨鹽時(shí)，應(yīng)注意NH4F:MF4應(yīng)該是2:1,可得較高的分離系數(shù)。通常用銨鹽來(lái)進(jìn)行初步的分級(jí)結(jié)晶，然后用鉀鹽。

表22-3.鋯鉿含氟絡(luò)合物在20°時(shí)的溶解度，克/100克溶劑
溶劑	絡(luò)合物	Zr	Hf	Hf/Zr
0.125N HF 5.89N HF H?O H?O	K?MF? K?MF? (NH?)?MF? (NH?)?MF?	1.86 3.68 25.33 15.34	3.74 7.20 46.83 21.50	2.01 1.96 1.85 1.40

此外，也可以用12NHCl來(lái)分離ZrOCl?和HfOCl?。在20°時(shí)，每100克11.61NHCl溶劑可溶5.95克ZrOCl?，而每100克11.28NHCl溶劑僅能溶4.01克HfOCl?。這一對(duì)鹽的溶解度次序恰與含氟絡(luò)鹽相反。

2.萃取

從濃的硫酸鹽-碗氰酸鹽的水相中，用含有1MHSCN的乙醚溶液來(lái)萃取，鋯比較容易進(jìn)入有機(jī)溶劑層中。另-方法是從含鋯、鉿離子的0.2N鹽酸溶液用三氟乙酰丙酮(CF?CO·CH?COCH?)的苯溶液來(lái)萃取，也是鋯比較容易進(jìn)入有機(jī)溶劑層中。

3. 離子交換

陽(yáng)離子交換劑和陰離子交換劑都可以用來(lái)分離鋯和鉿。例如在“道威克斯(Dowex)50”(相當(dāng)于KY-2)陽(yáng)離子交換劑，用0.1M檸檬酸一0.5M硝酸混合沖洗劑，可以達(dá)到很滿意的分離。

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