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商品描述：

商品屬性

3,4-二羥基苯乙醇

中文名稱 3,4-二羥基苯乙醇

中文同名羥基酪醇

英文名稱 3,4-Dihydroxyphenylethanol

化學(xué)式 C8H10O3

分子量 154.16

CAS編號 10597-60-1

質(zhì)檢信息

熔點 165-167 °C(lit.)

沸點 472.07°C (rough estimate)

密度 0.9639 (rough estimate)

折射率 1.5000 (estimate)

化學(xué)特性

3,4-二羥基苯乙醇又稱羥基酪醇為白色粉末

產(chǎn)品用途

1.3,4-二羥基苯乙醇應(yīng)用于心血管藥物的合成,對動脈硬化、高血壓、心臟病、腦溢血等的預(yù)防與治療有奇效,優(yōu)于同類藥品。

2.3,4-二羥基苯乙醇作為安全高效的抗氧劑,應(yīng)用于美容產(chǎn)品保健品,能有效增強(qiáng)皮膚彈性和潤澤,具除皺抗衰老之功效。

3.抗衰老對骨骼系統(tǒng)有益處:有助于人體對礦物質(zhì)的吸收,無需補(bǔ)鈣,自然吸收,保持骨密度,減少骨骼疏松,同時提高內(nèi)分泌系統(tǒng)功能,促進(jìn)新陳代謝,促進(jìn)傷口愈合,消除體內(nèi)自由基,恢復(fù)人體臟腑器官的健康狀態(tài),防止腦衰,延緩衰老,保持青春活力。

4.抗癌防癌特別是防治肺癌、乳腺癌、子宮癌、前列腺癌等,促進(jìn)癌癥后期恢復(fù)和提高化療效果。 5.有效降低和抑制吸煙對人體的危害,防治因吸煙導(dǎo)致的多種病變。

2.羥基酪醇作為安全高效的抗氧劑，應(yīng)用于美容產(chǎn)品保健品，能有效增強(qiáng)皮膚彈性和潤澤，具除皺抗衰老之功效。

3.羥基酪醇對骨骼系統(tǒng)有益處：有助于人體對礦物質(zhì)的吸收，無需補(bǔ)鈣，自然吸收，保持骨密度，減少骨骼疏松，同時提高內(nèi)分泌系統(tǒng)功能，促進(jìn)新陳代謝，促進(jìn)傷口愈合，消除體內(nèi)自由基，恢復(fù)人體臟腑器官的健康狀態(tài)，防止腦衰，延緩衰老，保持青春活力。

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種快速制備羥基酪醇的新方法

輕基酪醇,又名3，4-二輕基苯乙醇,英文為Hydroxytyrosol,是一種天然小分子多酚化合物。它于1950年在狹葉松果菊中醫(yī)松果菊苷的形式被發(fā)現(xiàn)。油橄欖葉中也存在羥基酪醇但含量甚微，約在0.2%-0.7%之間。由于表現(xiàn)出諸多的生物活性如抗氧化、抗炎、抗癌(前列腺癌和乳腺癌等)、保護(hù)心血管疾病、降血糖、修復(fù)軟骨損傷或抑制肥胖等。尤其是其抗氧化性，羥基酪醇被認(rèn)為是最具有清除自由基的天然抗氧化劑之一，其對細(xì)胞損害的自由基清除率是槲皮素的2倍，表兒茶酸的3倍之多，因其非常有效的生物活性，可以廣泛用于食品、藥品和化妝品領(lǐng)域，并且廣受市場的歡迎。由于天然植物中存在的羥基酪醇含量較低，從大多數(shù)文獻(xiàn)的報道發(fā)現(xiàn)有關(guān)羥基酪醇的制備主要是通過橄欖苦苷的水解得到。此夕卜，從國內(nèi)外研究報道中發(fā)現(xiàn)，從油橄欖葉或油橄欖葉提取物水解制備羥基酪醇，主要是通過鹽酸和β_葡萄糖苷酶作用制備羥基酪醇，而使用堿液水解尚未報道。而本專利，正是通過強(qiáng)堿水解橄欖苦苷制備羥基酪醇，再中和，乙酸乙酯萃取，萃取液旋蒸濃縮后加適量的水稀釋，再通過大孔樹脂和葡聚糖凝膠色譜，可得到HPLC純度大于90%的羥基酪醇。由于前面水解的時間縮短，其效率得到提聞，提聞企業(yè)的生廣效率，減少了其生廣成本。首先，從國內(nèi)專利看，專利CN101662956A是通過ρΗ=1 3的鹽酸水解，反應(yīng)時間多則7至8h，且最后的羥基酪醇的收率僅約為80%，前期水解的時間過長，不利于企業(yè)的生產(chǎn)周期的縮短。專利CN1665764A也是通過酸加入植物液，使橄欖苦苷轉(zhuǎn)化羥基酪醇，其轉(zhuǎn)化時間至少2個月，導(dǎo)致生產(chǎn)周期變長。專利CN101624607A通過多酚氧化酶將酪醇轉(zhuǎn)化成羥基酪醇，所需轉(zhuǎn)化的時間超過 lh。專利CN101973853A油橄欖葉水提液加入濃鹽酸pH=l，煮沸時間也達(dá)3h。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決高純度羥基酪醇的生產(chǎn)工藝時間長、效率低的問題，縮短生產(chǎn)周期。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案包括如下:

(I)堿水解:稱取適量的油橄欖葉提取物，加入適量堿濃度，固液比為l:l(Tl:45(w/V),水解溫度為25"120°C,水解時間為1(T90 mins,進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)后冷卻至室溫,再加入適量的酸液中和，所述的堿溶液為NaOH和去離子水的混合液，酸液為HCl或者稀H2S04。(2)離心:將上述

I)的酸堿中和后的收集液在300(T6000r/min，5 20mins，進(jìn)行離心。(3)分離純化:將(2)離心后分離收集液加入萃取劑收集液體積的1/3，萃取3飛次，旋蒸回收乙酸乙酯，再加入適量的去離子水溶解稀釋，先經(jīng)過大孔樹脂吸附，再用5%-95%乙醇-水溶液洗脫，旋蒸回收乙醇，收集的含羥基酪醇的水溶液最后再通過葡聚糖凝膠，再用1-8倍柱體積的1%飛0%乙醇-水溶液洗脫，旋蒸回收乙醇，得到含高純度的羥基酪醇的水溶液。(4)干燥:將(3)最后收集到的含高純度的羥基酪醇水溶液，進(jìn)行真空冷凍干燥或者噴霧冷凍干燥，可得到含羥基酪醇90%以上的浸膏。步驟(I)中所述的堿濃度為0.05飛mol/L的NaOH水溶液。步驟(3)中所述的萃取劑為乙醚、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、正己烷或石油醚中的

任意一種。步驟(3)中所述的收集液在30°C 50°C進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，使用大孔樹脂洗脫液物3飛倍柱體積的，乙醇-水溶液為10%飛5%。葡聚糖凝膠的洗脫液為5%-45%的乙醇水溶液；其中，大孔樹脂的類型是DM-8、DM130、AB_8、HPD450、HPD100, HPD722和X-5中的一種，葡聚糖凝膠的類型是LH-20或Sephadex G_25中的一種。步驟(4)中所述的真空冷凍干燥的時間為fllh，或噴霧冷凍干燥的時間為f 2h。干燥的溫度最大不超過25 45°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:1、本發(fā)明采用堿性條件作用先水解，再用酸中和，使pH=7，在強(qiáng)堿作用下，橄欖苦苷快速分解，提高了羥基酪醇得率。同時縮短產(chǎn)品的生產(chǎn)周期，提高企業(yè)的生產(chǎn)效率。

2、對羥基酪醇的純化采用，大孔樹脂和葡聚糖凝膠雙重樹脂純化，使羥基酪醇的含量進(jìn)一步

得到提

3、本發(fā)明工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品收率高且重現(xiàn)性好，產(chǎn)品品質(zhì)好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

圖1本發(fā)明提供的工藝流程圖

圖2大孔樹脂純化后的羥基酪醇HPLC圖圖3葡聚糖凝集色譜純化后的羥基酪醇HPLC圖圖4羥基酪醇的質(zhì)譜圖

具體實施例方式

實施例1

稱取50g粗橄欖苦苷的提取物(含橄欖苦苷38.3%)，加入IOOOmL的0.3mol/L NaOH，攪拌下反應(yīng)30mins，再加入鹽酸中和使溶液的pH=7，再加入300mL乙酸乙酯，重復(fù)萃取3次，旋蒸去除乙酸乙酯，加入50mL水稀釋溶解，再通過AB-8大孔樹脂，充分吸附后，再用40%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集3-5BV的溶液，再通過葡聚糖凝膠樹脂LH-20，用60%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集4-6BV的溶液，最后旋蒸回收乙醇，濃縮液通過真空冷凍干燥，獲得固體含量7.36g，其中羥基酪醇的HPLC的含量達(dá)93.12%。

實施例2

稱取30g粗橄欖苦苷的提取物(含橄欖苦苷27.93%)，加入800mL的0.2mol/L NaOH，攪拌下反應(yīng)45mins，再加入鹽酸中和使溶液的pH=7，再加入150mL乙酸乙酯，重復(fù)萃取3次，旋蒸去除乙酸乙酯，加入35mL水稀釋溶解，再通過AB-8大孔樹脂，充分吸附后，再用55%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集2-4BV的溶液，再通過葡聚糖凝膠樹脂LH-20，用50%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集3-4BV的溶液，最后旋蒸回收乙醇，濃縮液通過真空干燥，獲得固體含量

3.87g，其中羥基酪醇的HPLC的含量達(dá)89.58%。

實施例3

稱取80g干燥的油橄欖葉(含橄欖苦苷8.21%)，粉碎至40-60目，加入2400mL的.0.3mol/L NaOH,攪拌下反應(yīng)40mins,再加入稀硫酸中和使溶液的pH=7,再加入500mL乙酸乙酯，重復(fù)萃取3次，旋蒸去除乙酸乙酯，加入150mL水稀釋溶解，再通過HPD-450大孔樹月旨，充分吸附后，再用55%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集3-5BV的溶液，再通過葡聚糖凝膠樹脂LH-20，用65%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集3-5BV的溶液，最后旋蒸回收乙醇，濃縮液通過真空冷凍干燥，獲得固體含量5.35g，其中羥基酪醇的HPLC的含量達(dá)85.12%。

權(quán)利要求

1.一種快速制備羥基酪醇的新方法，其特征在于該方面包括以下步驟: (I)堿水解:稱取適量的油橄欖葉提取物，加入適量堿濃度，固液比為l:l(Tl:45(w/V),水解溫度為25"120°C,水解時間為1(T90 mins,進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)后冷卻至室溫,再加入適量的酸液中和，所述的堿溶液為NaOH的去離子水溶液，酸液為HCl或者稀H2S04。

2.(2)離心:將上述(I)的水解液經(jīng)過酸或堿中和后的溶液進(jìn)行收集，并在3000 6000r/min, 5 20mins的條件下使用離心機(jī)進(jìn)行離心。

3.(3)分離純化:將(2)離心分離后的收集液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入萃取劑，其體積約為收集液的1/3，震蕩搖勻，萃取3飛次，靜置分層，收集下層液體進(jìn)行旋蒸并回收乙酸乙酯，再加入適量的去離子水溶解稀釋，稀釋液先經(jīng)過大孔樹脂吸附，再用5%-95%乙醇-水溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集目標(biāo)產(chǎn)物溶液，再對收集的溶液旋蒸，同時回收乙醇；收集的溶液最后再通過葡聚糖凝膠，再用1-8倍柱體積的19Γ60%乙醇-水溶液梯度洗脫，其收集液進(jìn)行旋蒸并回收乙醇，最后得到含高純度的羥基酪醇的水溶液。

4.(4)干燥:將(3)最后收集到的含高純度的羥基酪醇水溶液，進(jìn)行真空冷凍干燥或者噴霧冷凍干燥，可得到的羥基酪醇含量達(dá)90%以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備羥基酪醇的方法，其特征在于步驟(I)中所述的堿濃度為0.05 5mol/L的NaOH水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備羥基酪醇的方法，其特征在于步驟(3)中所述的萃取劑為乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正己烷或石油醚中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備羥基酪醇的方法，其特征在于步驟(3)中所述的收集液在30°C 50°C進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，使用大孔樹脂洗脫液物3飛倍柱體積的，乙醇-水溶液為10% 65%。

8.葡聚糖凝膠的洗脫液為5%-45%的乙醇水溶液；其中，大孔樹脂的類型是DM-8、DM130、AB-8、HPD450、HPD100、HPD722和X_5中的任意一種，葡聚糖凝膠的類型是LH-20或Sephadex G-25中的任意一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備羥基酪醇的方法，其特征在于步驟(4)中所述的真空冷凍干燥的時間為8 llh，或噴霧冷凍干燥的時間為Γ21ι。

10.干燥的溫度最大不超過25 45°C。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種快速制備羥基酪醇的新方法，屬于天然產(chǎn)物有效成分提取分離技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是以含橄欖苦苷的油橄欖葉提取物為原料，在堿性條件下快速水解制備羥基酪醇的新方法，該方法包括如下步驟稱取一定量的油橄欖葉提取物與堿溶液混合，在一定的溫度和時間下反應(yīng)，冷卻至是室溫，再加入少量酸中和至pH=7，離心，收集上清液，加入適量的乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，獲得的濃縮液再依次通過大孔樹脂和葡聚糖凝膠樹脂，最后通過噴霧冷凍干燥或者真空冷凍干燥獲得高純度的羥基酪醇，其純度最高可達(dá)90%以上。本發(fā)明操作簡單、時間短、效率高、品質(zhì)高，適合產(chǎn)業(yè)化等特點。