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 4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯

 

中文名稱     4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯

中文同名     n-甲基二乙醇胺-4-溴苯硼酸酯

英文名稱     4-BROMOBENZENEBORONIC ACID N-METHYLDIETHANOLAMINE ESTER

化學(xué)式        C11H15BBrNO2

分子量        283.96

CAS編號(hào)    133468-58-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，          ≥98%

PSA：         21.70000

LOGP：      1.06080

熔點(diǎn) -21 °C 

沸點(diǎn) 246-248 °C(lit.) 

密度 1.038 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸氣密度 4 (vs air) 

蒸氣壓 0.01 mm Hg ( 20 °C) 

折射率 n20/D 1.469(lit.) 

閃點(diǎn) 260 °F

 

化學(xué)特性

4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯為白色固體；溶于乙醇胺。

產(chǎn)品用途

4-溴苯硼酸N-甲基二乙醇胺酯用作有機(jī)中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種n-甲基二乙醇胺的制備方法

本發(fā)明涉及一種有機(jī)胺產(chǎn)品的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種N-甲基二乙醇胺的制備工藝。

背景技術(shù)

N-甲基二乙醇胺(N-Methyl diethanolamine),俗稱MDEA,是一種有氨味無(wú)色或微黃色粘稠液體，易燃且能與水、醇互溶，微溶于醚。MDEA被廣泛應(yīng)用于油田氣和煤氣、天然氣的脫硫凈化、乳化劑和酸性氣體吸收劑、酸堿控制劑、聚氨酯泡沫催化劑?？稍诨罨瘎﹨⑴c下脫除合成氨中產(chǎn)生的C02以及H2S。另外，還可以作為殺蟲劑、乳化劑、織物助劑的半成品、抗腫瘤藥物鹽酸氮芥的中間體、胺基甲酸酯涂料的催化劑、纖維助劑等，同時(shí)，也是油漆的一種促干劑。目前，生產(chǎn)N-甲基二乙醇胺的制備方法有環(huán)氧乙烷與甲胺開環(huán)反應(yīng)、乙醇胺與甲醇甲基化反應(yīng)、乙醇胺與甲醛催化加氫反應(yīng)、氯乙醇與甲胺金和取代反應(yīng)等多種方法，但是在生產(chǎn)工藝方面存在如反應(yīng)副反應(yīng)較多、轉(zhuǎn)化率較低、單耗比偏高、溫度較高、收率偏低等問(wèn)題。例如:中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)(公開號(hào)為:CN101265195A、CN101506144A)均直接在常溫常壓下混合原料，而由于原料一甲胺常溫下為氣態(tài)，環(huán)氧乙烷為液態(tài)，兩者混合為氣液兩相混合，非均相混合會(huì)導(dǎo)原料混和不充分，因此只能使一甲胺用量大量過(guò)量來(lái)保證環(huán)氧乙烷的充分反映。并且上述反應(yīng)需在較高溫度進(jìn)行，導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)過(guò)多等問(wèn)題。由于精餾塔塔釜和塔頂溫度相差較小，且真空度不高，還存在精餾產(chǎn)品難以分離完全，產(chǎn)品純度低、質(zhì)量不佳等問(wèn)題。另外，工藝中沒(méi)有提餾段，不能滿足連續(xù)精餾的要求，無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)精餾。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種能降低反應(yīng)溫度、減少原料單耗、降低能耗，同時(shí)提高收率，提高原料選擇性、降低雜質(zhì)含量同時(shí)提高產(chǎn)品色純度的方法，很適合中等規(guī)模以上的有機(jī)胺企業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:—種N-甲基二乙醇胺的制備方法，所述方法包括以下步驟:(I)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計(jì)量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5 1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個(gè)U形列管式換熱器中，用冷卻劑冷卻至(T2°C，冷卻后的原料進(jìn)入混合器充分混合，所述混合器中壓力為0.Γ0.5MPa，得到的混合原料進(jìn)入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5 5MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，塔釜出料；(2)將高壓反 應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進(jìn)料，蒸餾脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.f 0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進(jìn)料，閃蒸塔的塔體真空度-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點(diǎn)輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液經(jīng)蒸餾分離，制得所述N-甲基二乙醇胺。所述步驟(I)中，所述列管式換熱器可以為各種類型的列管式換熱器，優(yōu)選為U形列管式換熱器，單殼程兩管程，原料走管程，冷卻劑走殼程，兩管程有利于原料的充分冷卻。所述換熱器中，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.4^0.5MPa。所述冷卻劑優(yōu)選為液氨。所述步驟(I)中，反應(yīng)的時(shí)間通常為4 5min。所述混合器優(yōu)選由一級(jí)混合器和二級(jí)混合器組成，一級(jí)混合器和二級(jí)混合器壓力均為 0.4 0.5MPa。所述混合器的外層設(shè)有保溫層，保證混合原料的溫度保持在(T2°C。本發(fā)明所述閃蒸塔塔釜液經(jīng)蒸餾分離，優(yōu)選將所述閃蒸塔的塔釜液經(jīng)過(guò)三級(jí)串聯(lián)蒸餾裝置分離，將所述閃蒸塔塔釜液通入粗蒸餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度145 165°C，塔體真空度在-0.08^-0.095MPa,粗蒸餾塔的塔頂組分進(jìn)入一級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度155 165°C，塔頂溫度為110 125°C，塔內(nèi)真空度-0.06 -OMPa，一級(jí)精餾塔的塔頂組分進(jìn)入二級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，二級(jí)精餾塔的塔釜溫度145 165°C，塔頂溫度為7(T95°C，塔內(nèi)真空度-0.8(T-0.95MPa， 收集二級(jí)精餾塔塔頂組分即為N-甲基二乙醇胺。所述一級(jí)精餾塔或二級(jí)精餾塔為孔板式填料塔，所用填料為壓延孔環(huán)，塔內(nèi)設(shè)置為高效壓延孔板波紋填料。本發(fā)明所述高壓反應(yīng)釜通常為渦流式全混流反應(yīng)釜。所述蒸胺塔的塔頂組分可以經(jīng)冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺壓力儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存，并循環(huán)利用。所述粗蒸餾塔的塔底組分和一級(jí)精餾塔的塔底組分可送入循環(huán)液儲(chǔ)存槽回收，再送入閃蒸塔循環(huán)處理。進(jìn)一步，優(yōu)選本發(fā)明方法按以下步驟進(jìn)行:(I)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計(jì)量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5^1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個(gè)U型列管式換熱器中，用液氨冷卻至(T2°C，U型列管式換熱器為單殼程兩管程，原料走管程，液氨走殼程，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.Γ0.5MPa ;冷卻后的原料依次進(jìn)入一級(jí)混合器、二級(jí)混合器充分混合，所述混合器壓力為0.4^0.5MPa，得到的混合原料進(jìn)入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5飛MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，反應(yīng)的時(shí)間為Γ5π η，塔釜出料；(2)將高壓反應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進(jìn)料，脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進(jìn)料，閃蒸塔的塔體真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點(diǎn)輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液通入粗蒸餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度145 165°C，塔體真空度在-0.08^-0.095MPa，粗蒸餾塔的塔頂組分進(jìn)入一級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度155 165°C，塔頂溫度為11(T125°C，塔內(nèi)真空度-0.06'0MPa，一級(jí)精餾塔的塔頂組分進(jìn)入二級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，二級(jí)精餾塔的塔釜溫度145 165°C，塔頂溫度為70 95°C，塔內(nèi)真空度-0.80^-0.95MPa，收集二級(jí)精餾塔塔頂組分即為N-甲基二乙醇胺。本發(fā)明的有益效果在于，原料在進(jìn)入反應(yīng)釜前先通過(guò)換熱器，經(jīng)液氨冷卻，使一甲胺為液相，然后在混合器中與液相的環(huán)氧乙烷均相混合，從而使原料能夠充分混合，有利于原料充分反應(yīng)，因此本發(fā)明方法的反應(yīng)時(shí)間短，副反應(yīng)少，選擇性高。并且提高了一甲胺的利用率，可以減少一甲胺的過(guò)量用量，一甲胺與環(huán)氧乙烷的用量比僅為1.5:1，節(jié)省原料成本。粗蒸餾產(chǎn)物再經(jīng)兩級(jí)精餾塔精餾分離，得到產(chǎn)物純度高，收率大。本發(fā)明解決了現(xiàn)有工藝中預(yù)混合不充分造成的反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)過(guò)多以及循環(huán)液進(jìn)入副產(chǎn)物過(guò)多的問(wèn)題。本發(fā)明還通過(guò)初蒸餾循環(huán)液的方式有效地解決了上述產(chǎn)物中帶入大

雜質(zhì)的問(wèn)題，也使得后續(xù)精餾過(guò)程耗能大大降低。本發(fā)明使粗產(chǎn)品MDEA含量由原工藝的70 80%升到90%以上，提高了反應(yīng)的收率，粗產(chǎn)品的水分從10%左右降至3%以內(nèi)，粗產(chǎn)品雜質(zhì)由原來(lái)的1.7%降到0.4%。降低了原料單耗，降低了能源消耗，同樣也避免了污染環(huán)境。

圖1:N-甲基二乙醇胺的一種優(yōu)選制備方法的工藝流程圖；圖2:冷卻和預(yù)混合的工藝流程圖。圖中冷卻器也就是換熱器。圖1中，I—環(huán)氧乙烷儲(chǔ)槽；2——甲胺儲(chǔ)槽；3——甲胺泵；4——環(huán)氧乙烷泵；5—換熱器；6—液氨壓縮器；7-1——級(jí)混合器；7-2—二級(jí)混合器；8——甲胺回收槽；9一一冷凝器；10—高壓反應(yīng)釜；11—循環(huán)液儲(chǔ)槽；12—蒸胺塔；13—閃蒸塔；14—粗蒸餾塔；15——級(jí)精餾塔；16—二級(jí)精餾塔；17—產(chǎn)品儲(chǔ)槽；18——重組分回收槽；0——輕組分儲(chǔ)槽。

權(quán)利要求

1.一種N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)將原料一甲胺和環(huán)氧乙烷分別經(jīng)計(jì)量泵，按照一甲胺和環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量之比為1.5 1.8:1調(diào)節(jié)流量，分別導(dǎo)入兩個(gè)列管式換熱器中，用冷卻劑冷卻至(T2°C，冷卻后的原料進(jìn)入混合器充分混合，所述混合器壓力為0.Γ0.5MPa，得到的混合原料進(jìn)入高壓反應(yīng)釜，反應(yīng)壓力為4.5 5MPa，反應(yīng)溫度12(Tl35°C，塔釜出料； (2)將高壓反應(yīng)釜的塔釜出料通入蒸胺塔，側(cè)線進(jìn)料，蒸餾脫胺回收一甲胺，塔釜溫度155 175°C，塔體壓力為0.Γ0.4MPa，蒸胺塔的塔釜液通入閃蒸塔，側(cè)線進(jìn)料，閃蒸塔的塔體真空度在-0.09^-0.098MPa，除去水份和低沸點(diǎn)輕組分雜質(zhì)，閃蒸塔的塔釜液經(jīng)蒸餾分離，制得所述N-甲基二乙醇胺。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述列管式換熱器為U形列管式換熱器，單殼程兩管程，原料走管程，冷卻劑走殼程，殼程中的壓力為0.Γ0.3MPa，管程中的壓力為0.4 0.5MPa。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述冷卻劑為液氨。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，反應(yīng)的時(shí)間為Γ5π η。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述混合器包括一級(jí)混合器和二級(jí)混合器，一級(jí)混合器和二級(jí)混合器壓力為0.Γ0.5MPa。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述閃蒸塔塔釜液經(jīng)蒸餾分離，是將所述閃蒸塔的塔釜液經(jīng)過(guò)三級(jí)串聯(lián)蒸餾裝置分離，將所述閃蒸塔塔釜液通入粗蒸餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度145 165°C，塔體真空度在-0.08^-0.095MPa，粗蒸餾塔的塔頂組分進(jìn)入一級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，塔釜溫度155 165°C，塔頂溫度為11(T125°C，塔內(nèi)真空度-0.06 -OMPa，一級(jí)精餾塔的塔頂組分進(jìn)入二級(jí)精餾塔，側(cè)線進(jìn)料，二級(jí)精餾塔的塔釜溫度145 165°C，塔頂溫度為7(T95°C，塔內(nèi)真空度-0.8(T-0.95MPa，收集二級(jí)精餾塔的塔頂組分即為N-甲基二乙醇胺。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述一級(jí)精餾塔或二級(jí)精餾塔為孔板式填料塔，所用填料為壓延孔環(huán)，塔內(nèi)設(shè)置為高效壓延孔板波紋填料。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述高壓反應(yīng)釜為渦流式全混流反應(yīng)釜。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述蒸胺塔的塔頂組分經(jīng)冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺壓力儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存，并循環(huán)利用。

10.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述粗蒸餾塔的塔底組分和一級(jí)精餾塔的塔底組分送入循環(huán)液儲(chǔ)存槽回收，再送入閃蒸塔循環(huán)處理。

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產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色