丙酮縮氨基硫脲
中文名稱 丙酮縮氨基硫脲
中文同名 終止劑;ATSC
英文名稱 acetone thiosemicarbazone
化學(xué)式 C4H9N3S
分子量 131.2
CAS編號 1752-30-3
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項目 指標(biāo)值
含量, ≥97.0%(T)
PSA: 82.50000
LOGP: 1.30660
蒸氣壓 0.161mmHg at 25°C
折射率 1.569
閃點 83.1°C
熔點 174-175°C
沸點 213.8°C at 760 mmHg
密度 1.19 g/cm3
化學(xué)特性
丙酮縮氨基硫脲為白色結(jié)晶。
產(chǎn)品用途
丙酮縮氨基硫脲在PVC生產(chǎn)工藝中能快速終止反應(yīng),適用于懸浮法聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)
儲藏措施
1.貯存在陰涼處。 使容器保持密閉,儲存在干燥通風(fēng)處。
2.常溫常壓下穩(wěn)定,避免強氧化劑接觸。
生產(chǎn)方法
1、以硫氰酸鉀和硫酸肼為原料的合成工藝 投料比(質(zhì)量)硫酸肼:水:33%硫氰酸鉀水溶液:丙酮=1:2.5:3.63:0.93。 在搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸肼和水,攪拌溶解后,加入33%硫氰酸鉀水溶液,并升溫至90℃,攪拌30min。接著取樣分析,待反應(yīng)達(dá)終點后冷卻至35℃,過濾除去硫酸鉀。濾液由真空直接抽至縮合釜內(nèi),并于攪拌下加入丙酮。加畢,加熱回流2h。然后冷卻結(jié)晶、過濾、冰水淋洗、抽干,得粗品。將粗品投入脫色釜內(nèi),加入工業(yè)乙醇,于攪拌下加熱溶解,并根據(jù)粗品的顏色深淺確定活性炭的加入量。加畢,繼續(xù)攪拌加熱15min,趁熱過濾。所得的濾液冷卻至20℃以下析出結(jié)晶,再過濾、真空干燥,得白色結(jié)晶,熔點179~180℃,收率≥85%(以硫氰酸鉀計)。
2、以硫氰酸銨和水合肼為原料的合成工藝 投料比(質(zhì)量)85%水合肼:水:硫氰酸銨:丙酮=1:0.54:3.1:0.9 在反應(yīng)釜內(nèi)加入85%水合肼、水和硫氰酸銨,開啟攪拌與蒸汽加熱系統(tǒng),攪拌下升溫至回流,并維持平穩(wěn)回流45~60min。然后稍冷卻,加入丙酮,繼續(xù)升溫回流2~3h,接著趁熱過濾,濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜。開始結(jié)晶釜攪拌和冷凍鹽水冷卻系統(tǒng),將料液冷卻至20℃以下。待結(jié)晶充分洗出后,過濾(濾餅盡可能抽干),得粗品。將粗品投入脫色釜內(nèi),加入工業(yè)乙醇,于攪拌下加熱溶解,再加入適量活性炭,繼續(xù)加熱15min,熱過濾。所得的濾液先冷卻至15℃以下,然后結(jié)晶、過濾、真空干燥,得白色的結(jié)晶,熔點180~181℃。收率≥85%(以水合肼計)。
急救措施
1.食入:切勿經(jīng)口喂食任何一個失去知覺的人。獲得醫(yī)療救助。不要催吐。如果意識清醒,用水漱口,喝2-4滿杯牛奶或水。
2.吸入:立即接觸到新鮮空氣中刪除。如果沒有呼吸,進(jìn)行人工呼吸。如呼吸困難,給輸氧。獲得醫(yī)療救助。
3.皮膚:獲取醫(yī)療援助。至少15分鐘,而用大量肥皂和水沖洗皮膚,脫去污染的衣物和鞋子。衣服洗凈后方可重新使用。
4.眼睛:沖洗眼睛,用大量的水沖洗至少15分鐘,偶爾抬一下上下眼瞼。獲得醫(yī)療救助。
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