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商品描述：

商品屬性

硫酸銫

中文名稱硫酸銫

英文名稱 Cesium Sulfate

化學(xué)式 CS2SO4

分子量 361.87

CAS編號 10294-54-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目指標(biāo)值

含量 99.5%

規(guī)格 50克

密度 4.243?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn) 1900 °C

熔點(diǎn) 1019?°C(lit.)

閃點(diǎn) STABILITY

折射率 1.557

蒸氣壓 3.35E-05mmHg at 25°C

化學(xué)特性

1.硫酸銫為白色晶體。易溶于水，幾乎不溶于乙醇、丙酮和吡啶。

產(chǎn)品用途

1.點(diǎn)滴分析鋁和三價(jià)鉻。與金屬釩或五氧化二釩一起作為二氧化硫氧化的催化劑。釀酒，礦質(zhì)水。超速離心機(jī)分離的密度梯度。

2.硫酸銫用作分析試劑，微量分析鉛、三價(jià)鉻；

3.硫酸銫可用于釀酒工業(yè)，礦質(zhì)水；

4.硫酸銫可作為催化劑助劑：與金屬釩或五氧化二釩一起作為二氧化硫氧化的催化劑。

5.硫酸銫作為液態(tài)介質(zhì)，產(chǎn)生超速離心機(jī)分離的密度梯度。

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

1、將碳酸銫溶于水中，加熱并不斷攪拌下，為防止溶液溢出，分次少量加入密度為1.84的硫酸，進(jìn)行反應(yīng)：當(dāng) 不再逸出，并且溶液pH=3時(shí)，停止加酸。煮沸20min，用氫氧化銫調(diào)pH值至中性，過濾，濾液蒸發(fā)濃縮至大量結(jié)晶析出，冷卻至室溫，過濾、吸干、干燥、即可。

2、將碳酸銫溶于水中制成飽和溶液，將此溶液慢慢地加入到濃度為20%的稀硫酸中，至溶液顯弱堿性為止。將溶液加熱至沸，過濾除去不溶物。將濾液用硫酸酸化為弱酸性后蒸發(fā)濃縮，濃縮至有相當(dāng)多的結(jié)晶析出后冷卻，然后抽干，最后在70～100℃下干燥。

一種利用鋰云母硫酸浸出液提取硫酸銫

銣和銫的優(yōu)異光電特性及其化學(xué)活潑性，在各技術(shù)領(lǐng)域里有著獨(dú)特的用途，非別的金屬元素所能代替。目前，銣和銫絕大部分被用于開發(fā)研究領(lǐng)域，其可作為制造光電管和光電倍增管的光電陰極材料，因此可廣泛應(yīng)用于光電儀器和電子射線儀器、自動控制、光度學(xué)、光譜測量、電影、電視、雷達(dá)及無線電傳真技術(shù)和激光技術(shù)等方面，具有光波范圍廣，靈敏度高且穩(wěn)定等特點(diǎn)。此外，銣和銫還可以用于電光源、激光技術(shù)、熒光物質(zhì)和電源等方面。因此，研發(fā)叢富含銣、銫的鋰云母提取銣銫鹽具有重要意義。

從鋰云母中制備碳酸鋰和硫酸鋰等鋰鹽的方法已經(jīng)被現(xiàn)有技術(shù)公開，但迄今尚未發(fā)現(xiàn)從鋰云母中同時(shí)提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中尚未發(fā)現(xiàn)從鋰云母中同時(shí)提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法，進(jìn)而提供一種利用鋰云母硫酸浸出液提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法。

為此，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案為：

一種利用鋰云母硫酸浸出液提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法，包括如下步驟：

(1)鋰云母的球磨活化

將鋰云母進(jìn)行球磨和除鐵，得鋰云母粉料，備用；

(2)硫酸固相熱反應(yīng)

將步驟(1)中得到的鋰云母粉料與質(zhì)量濃度為92～97％的濃硫酸溶液混合得到混合料，而后將混合料制球得到料球，再將料球加熱至200～400℃，并在此保溫下保溫反應(yīng)5～7h，加熱過程中產(chǎn)生的氣體通入石灰水中；

(3)稀硫酸熱浸提

將步驟(2)中保溫反應(yīng)5～7h后的料球粉碎并與質(zhì)量濃度為10～15％硫酸溶液混合均勻后在90～98℃進(jìn)行熱浸提反應(yīng)，將反應(yīng)中得到的漿液迅速固液分離得鋰云母硫酸浸出液，并將浸出液在95℃下進(jìn)行保溫；

(4)連續(xù)結(jié)晶

向步驟(3)中的溫度為95℃的鋰云母硫酸浸出液中加入超細(xì)明礬粉晶，并將所述鋰云母硫酸浸出液逐步降溫至80℃，得到硫酸鋁銣、硫酸鋁銫和硫酸鋁鉀的混合鹽；

將上述降溫至80℃的鋰云母硫酸浸出液中加入超細(xì)硫酸鉀粉晶，并繼續(xù)降溫至65℃，得到硫酸鋁鉀鹽；

將上述降溫至65℃的鋰云母硫酸浸出液中加入硫酸鉀、硫酸鋁和氫氧化鋁的混合物，并繼續(xù)降溫至35℃，得到硫酸鋁鹽；

(5)硫酸銣和硫酸銫的制備

將步驟(4)中得到的硫酸鋁銣、硫酸鋁銫和硫酸鋁鉀的混合鹽，采用t-BAMAP為萃取劑，以磺化煤油、二甲苯和/或二乙苯中為稀釋劑，以鹽酸、硫酸或二氧化碳為反萃劑，采用五級并流萃取，得到硫酸銣與硫酸銫。

步驟(1)中，將鋰云母進(jìn)行球磨至100～400目。

步驟(2)中，所述鋰云母粉料與所述質(zhì)量濃度為92～97％的濃硫酸溶液的質(zhì)量比為1～2：1。

步驟(3)中，所述料球與所述質(zhì)量濃度為10～15％的硫酸溶液的質(zhì)量比為1：1～2。

步驟(4)中，所述硫酸鉀、硫酸鋁和氫氧化鋁的混合物中硫酸鉀、硫酸鋁與氫氧化鋁的摩爾比為1～2：10：10。

步驟(4)中，所述溫度為95℃的鋰云母硫酸浸出液與超細(xì)明礬粉晶的質(zhì)量比為10000～20000：1。

步驟(4)中，所述溫度為80℃的鋰云母硫酸浸出液與超細(xì)硫酸鉀粉晶的質(zhì)量比為10000～20000：1。

步驟(4)中，所述溫度為65℃的鋰云母硫酸浸出液與硫酸鉀、硫酸鋁和氫氧化鋁的混合物的質(zhì)量比為100～200：1。

步驟(2)中，濃硫酸溶液的質(zhì)量濃度為95％。

步驟(2)中，加熱溫度為300℃，并在此保溫下保溫反應(yīng)7h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明所述的利用鋰云母硫酸浸出液提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法，先將鋰云母球磨活化，然后將球磨后的鋰云母粉料與濃硫酸溶液混合得到混合料，而后將混合料制球得到料球，并將料球加熱，加熱過程中產(chǎn)生的氣體通入石灰水中；將加熱后的料球粉碎并與質(zhì)量濃度為10～15％硫酸溶液混合均勻后進(jìn)行熱浸提反應(yīng)，將反應(yīng)中得到的漿液迅速固液分離得鋰云母硫酸浸出液，并將浸出液在95℃下進(jìn)行保溫；經(jīng)溫度為95℃的

鋰云母硫酸浸出液中加入超細(xì)明礬粉晶，并將所述鋰云母硫酸浸出液逐步降溫至80℃，得到硫酸鋁銣、硫酸鋁銫和硫酸鋁鉀的混合鹽；將降溫至80℃的鋰云母硫酸浸出液中加入超細(xì)硫酸鉀粉晶，并繼續(xù)降溫至65℃，得到硫酸鋁鉀鹽；將降溫至65℃的鋰云母硫酸浸出液中加入硫酸鉀、硫酸鋁和氫氧化鋁的混合物，并繼續(xù)降溫至35℃，得到硫酸鋁鹽，由此本發(fā)明所述方法可以用鋰云母硫酸浸出液同時(shí)提取得到硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫，并且可將得到的硫酸鋁銣、硫酸鋁銫和硫酸鋁鉀的混合鹽分級萃取分離制備得到銣銫鹽；將提取得到的硫酸鋁和硫酸鋁鉀除酸、水洗、干燥后可以以工業(yè)級產(chǎn)品出售。此外，本發(fā)明所述的利用鋰云母硫酸浸出液提取硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸銣和硫酸銫的方法可避免廢渣多、副產(chǎn)品不易利用等缺點(diǎn)。

硫酸銣和硫酸銫的制備

將步驟(4)中得到的硫酸鋁銣、硫酸鋁銫和硫酸鋁鉀的混合鹽，采用t-BAMAP為萃取劑，以磺化煤油、二甲苯和/或二乙苯中為稀釋劑，以鹽酸、硫酸或二氧化碳為反萃劑，采用五級并流萃取，得到硫酸銣與硫酸銫。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。