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 2,6-二甲基吡啶

中文名稱(chēng)    2,6-二甲基吡啶

中文同名    2,6-二甲基氮雜苯;

英文名稱(chēng)    2,6-Lutidine

化學(xué)式       C7H9N

分子量       107.15

CAS編號(hào)   108-48-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：          12.89000

LOGP：       1.69840

熔點(diǎn) -6 °C

沸點(diǎn) 143-145 °C(lit.)

密度 0.92 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣壓 5.5 hPa (20 °C)

FEMA 3540 | 2,6-DIMETHYLPYRIDINE

折射率 n20/D 1.497(lit.)

閃點(diǎn) 92 °F

化學(xué)特性

2,6-二甲基吡啶為無(wú)色油狀液體。熔點(diǎn)-5.8℃，沸點(diǎn)144℃（139-141℃，145.6-145.8℃），相對(duì)密度0.9252（20/4℃），折光率1.4977，閃點(diǎn)33℃。能與二甲基甲酰胺和四氫呋喃混溶，易溶于冷水，溶于熱水、乙醇及乙醚。有吡啶和薄荷和混合氣味。

產(chǎn)品用途

1.該品在有機(jī)合成中用途廣泛。醫(yī)藥工業(yè)中可用于生產(chǎn)抗動(dòng)脈粥樣硬化藥血脈寧。還可用于生產(chǎn)對(duì)蛔蟲(chóng)、布氏姜片蟲(chóng)、鞭蟲(chóng)、蟯蟲(chóng)等有效的廣譜驅(qū)蟲(chóng)藥驅(qū)蟯凈。

2.以及可的松乙酸酯、氫化可的松、煙酸、蘆別林等等。2,6-二甲基吡啶還可用作農(nóng)藥、染料、印染助劑、樹(shù)脂、橡膠硫化促進(jìn)劑、熱油安定劑的中間體。

3.在有機(jī)合成中用途廣泛。醫(yī)藥工業(yè)中可用于生產(chǎn)抗動(dòng)脈粥樣硬化藥血脈寧。還可用于生產(chǎn)對(duì)蛔蟲(chóng)、布氏姜片蟲(chóng)、鞭蟲(chóng)、蟯蟲(chóng)等有效的廣譜驅(qū)蟲(chóng)藥驅(qū)蟯凈。以及可的松乙酸酯、氫化可的松、煙酸、蘆別林等等。2,6-二甲基吡啶還可用作農(nóng)藥、染料、印染助劑、樹(shù)脂、橡膠硫化促進(jìn)劑、熱油安定劑的中間體。本品經(jīng)氧化可得到二甲基吡啶酸，用作過(guò)氧化氫和過(guò)乙酸的穩(wěn)定劑，還能合成山梗堿。該品也可用作溶劑。2,6-二甲基吡啶在苯甲?；磻?yīng)中作催化劑使用，可用作環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑。該產(chǎn)品具有堿性，可以催化醇的硅烷基化反應(yīng)；該試劑還能使縮醛脫保護(hù)。醇的保護(hù)在無(wú)水2,6-二甲基吡啶存在時(shí)，醇羥基可硅醚化，產(chǎn)率高達(dá)99%，此反應(yīng)常用于天然產(chǎn)物全合成中醇羥基的保護(hù)。如在無(wú)水二氯甲烷 (–78~0 oC) 中，t-Bu(Me)2SiOTf (TBSOTf) 和2,6-二甲基吡啶可以使二級(jí)醇轉(zhuǎn)化為硅烷基醚，從而使羥基被保護(hù)，反應(yīng)幾乎是定量進(jìn)行的 (式1)。t-Bu(Me)2SiOTf 和2,6-二甲基吡啶也可以保護(hù)三級(jí)醇或不活潑的二級(jí)醇 (式2)。(Et)3SiOTf 和2,6-二甲基吡啶可以保護(hù)具有空間位阻的三級(jí)醇。脫保護(hù)TMSOTf與2,6-二甲基吡啶組合在一起，可以化學(xué)選擇性地使縮醛脫保護(hù)而生成醛 (式3)。Corey-Fuchs反應(yīng)在Ph3P和2,6-二甲基吡啶存在下，醛與CBr4在二氯甲烷中反應(yīng)生成端二溴烯 (式4)。其它類(lèi)型的反應(yīng)在2,6-二甲基吡啶鹽酸鹽存在下，可以使C-F鍵轉(zhuǎn)化為C-H(D) 鍵 (式5)。另外，2,6-二甲基吡啶還有其它方面的應(yīng)用。在醫(yī)藥上可制治療各種類(lèi)型高血壓病藥及急救藥，另外還用作殺蟲(chóng)劑及助染劑等。

4.2,6-二甲基吡啶用作有機(jī)合成原料

5.2,6-二甲基吡啶用于合成各種治療高血壓病的藥及急救藥，另外還用作殺蟲(chóng)劑及助染劑

 

化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)

化學(xué)品中文名：2,6-二甲基吡啶；2,6-盧剔啶

化學(xué)品英文名：2,6-dimethylpyridine；2,6-lutidine

企業(yè)名稱(chēng)：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話(huà)：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說(shuō)明書(shū)編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

2,6-二甲基吡啶 108-48-5

第三部分 危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類(lèi)別：第3.3類(lèi) 高閃點(diǎn)液體

侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收

健康危害：2,6-二甲基吡啶本品具有刺激性，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、肝、腎有損害。接觸后出現(xiàn)眼睛、皮膚和粘膜刺激癥狀。并引起頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、精神遲鈍、腹痛、腹瀉等。

環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害。

燃爆危險(xiǎn)：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：飲水，禁止催吐。如有不適感，就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險(xiǎn)特性：易燃，遇高熱、明火有引起燃燒的危險(xiǎn)。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氮氧化物。

滅火方法：用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場(chǎng)中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動(dòng)：消除所有點(diǎn)火源。根據(jù)液體流動(dòng)和蒸氣擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無(wú)關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防毒、防靜電服。作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。禁止接觸或跨越泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進(jìn)入水體、下水道、地下室或密閉性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用潔凈的無(wú)火花工具收集吸收材料。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，減少蒸發(fā)。噴水霧能減少蒸發(fā)，但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車(chē)或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)。噴霧狀水驅(qū)散蒸氣、稀釋液體泄漏物。

第七部分 操作處置與儲(chǔ)存

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，注意通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過(guò)濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿膠布防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、酸類(lèi)接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。庫(kù)溫不宜超過(guò)37℃，遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類(lèi)等分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測(cè)方法：無(wú)資料。

工程控制：密閉操作，注意通風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其蒸氣時(shí)，應(yīng)該佩戴過(guò)濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿密閉型防毒服。

手 防 護(hù)：戴橡膠耐油手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：無(wú)色油狀液體, 有特臭。

pH值: 無(wú)資料 熔點(diǎn)(℃): -6

沸點(diǎn)(℃): 139～144 相對(duì)密度(水=1): 0.93

相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 3.7 飽和蒸氣壓(kPa): 8.88(79℃)

臨界壓力(MPa): 無(wú)資料 辛醇/水分配系數(shù): 無(wú)資料

閃點(diǎn)(℃): 33 引燃溫度(℃): 無(wú)資料

爆炸下限[％(V/V)]: 無(wú)資料 爆炸上限[％(V/V)]: 無(wú)資料

溶解性：微溶于熱水，溶于乙醇、乙醚。

主要用途：2,6-二甲基吡啶在醫(yī)藥上可制治療各種類(lèi)型高血壓病藥及急救藥, 另外還用作殺蟲(chóng)劑及助染劑等。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強(qiáng)氧化劑、酸類(lèi)、?；?、酸酐。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氮氧化物。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 400 豚鼠經(jīng)皮LD50(mg/kg): 2500

LC50：

大鼠吸入LC50(mg/m3): LCL0:7500ppm/1h

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無(wú)資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險(xiǎn)廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的氮氧化物通過(guò)洗滌器除去。

廢棄注意事項(xiàng)：處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運(yùn)輸信息

危險(xiǎn)貨物編號(hào)：33615

UN編號(hào)：無(wú)資料

包裝類(lèi)別：Ⅲ類(lèi)包裝

包裝標(biāo)志：易燃液體；有毒品

包裝方法：小開(kāi)口鋼桶；安瓿瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿(mǎn)底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運(yùn)輸注意事項(xiàng)：運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季最好早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)所用的槽（罐）車(chē)應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類(lèi)、食用化學(xué)品、等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車(chē)輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線(xiàn)行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放。嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類(lèi)和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過(guò))；

　　中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò))；

　　中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過(guò))；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國(guó)務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過(guò))；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國(guó)務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過(guò))；

　　常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類(lèi)及標(biāo)志(GB 13690-92)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時(shí)間：  2021年8月5日

填表部門(mén)：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說(shuō)明：       暫

制備方法

1、通過(guò)從煤煉焦副產(chǎn)物中回收β-甲基吡啶餾分中分離得到。通常含有3-和4-甲基吡啶，難用分餾的方法分離。一般利用與水組成的共沸混合物（共沸點(diǎn)95.5~96℃），進(jìn)行精餾以達(dá)分離的目的。其他尚有與尿素形成加成物進(jìn)行分離的方法；生成鹽酸鹽進(jìn)行分離的方法；用硫酸亞鎳、硫氰化銨混合溶液處理，使3-和4-甲基吡啶形成加成物而除去的方法等。

2、乙酰乙酸乙酯法 乙酰乙酸乙酯經(jīng)環(huán)合、氧化、水解、堿解制得。3、其純化方法見(jiàn)文獻(xiàn)。

2，6-二甲基吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、工業(yè)產(chǎn)品等的合成。2，6-二甲基吡啶最初是從煤焦油中提取，四十年代初，世界能源結(jié)構(gòu)發(fā)生“以油代煤”的變化，使得該化合物來(lái)源受到限制，并且由于農(nóng)藥、醫(yī)藥、材料等行業(yè)的發(fā)展，使得該化合物的需求量大大增加，這些都促使了2，6-二甲基吡啶的化學(xué)合成法的發(fā)展。文獻(xiàn)報(bào)道的制備2，6-二甲基吡啶的方法主要有以下兩種。(1)乙酰乙酸乙酯、甲醛和氨氣在二乙胺為催化劑下，生成1，4-二氫-3，5-二乙酯基-2，6-二甲基吡啶，后者用濃硫酸和濃硝酸氧化得到3，5-二乙酯基-2，6-二甲基吡啶，然后水解脫羧得到目標(biāo)產(chǎn)物2，6-二甲基吡啶，總收率小于36％。(Org Syn，1934，XIV30～33)。(2)丙酮、甲醛和氨氣在高溫下氣相催化合成目標(biāo)化合物。所用催化劑為SiO2-Al2O3或Si-Al2O3負(fù)載金屬離子的固相催化劑，反應(yīng)溫度為420～450℃，收率小于45％(JP47046070，JP47031935)。上述方法(1)反應(yīng)周期長(zhǎng)，總收率較低，反應(yīng)條件苛刻，生產(chǎn)成本較高。方法(2)在高溫下氣相環(huán)化，設(shè)備要求高，安全性較差，收率低并受催化劑性能影響較大，反應(yīng)生成較多的副產(chǎn)物，分離純化需投入較大資金。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、收率高的2，6-二甲基吡啶的制備方法。

本發(fā)明所述的2，6-二甲基吡啶的制備方法包括如下步驟以Pd/C為催化劑，C1～C4的醇為溶劑，2，6-二甲基-4-氯吡啶在氫氣壓力為0.1～0.2MPa，20～55℃下進(jìn)行氫化脫氯反應(yīng)，后處理得到2，6-二甲基吡啶。

所述的Pd/C催化劑中Pd含量一般為5％～10％，優(yōu)先為5％。

所述的C1～C4的醇優(yōu)選為乙醇。以1mol 2，6-二甲基-4-氯吡啶為基準(zhǔn)，醇的用量一般為1000～2000mol。

所述反應(yīng)的氫氣壓力優(yōu)選為0.1Mpa。

所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為35～40℃。

所述的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為8～10h。

所述2，6-二甲基吡啶的制備方法優(yōu)選采用如下步驟在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中加入2，6-二甲基-4-氯吡啶、Pd/C催化劑，無(wú)水乙醇，密封，N2置換法除去高壓釜內(nèi)空氣，最后通入氫氣加壓到0.1～0.2MPa，其中以0.1MPa最佳，開(kāi)啟攪拌器，升溫至20～55℃，其中以35～40℃最佳，反應(yīng)過(guò)程中可以用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，反應(yīng)結(jié)束后，所述的后處理可以是催化劑減壓過(guò)濾套用，母液蒸餾回收醇溶劑，常壓下收集141～142℃餾分，得到2，6-二甲基吡啶，純度99％以上。

過(guò)濾的Pd/C催化劑可連續(xù)套用四次，高效液相色譜檢測(cè)原料10h內(nèi)轉(zhuǎn)化完全，產(chǎn)品收率無(wú)明顯下降，，第五次套用時(shí)，原料需15h轉(zhuǎn)化完全，產(chǎn)品收率下降為75％。

本發(fā)明還提供了一種所述2，6-二甲基-4-氯吡啶的制備方法，包括以三氯氧磷和五氯化磷為氯化劑，2，6-二甲基-4-羥基吡啶于90～110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，后處理得2，6-二甲基-4-氯吡啶。其中反應(yīng)所需的原料2，6-二甲基-4-羥基吡啶可通過(guò)脫氫醋酸直接加壓氨化得到(Czech，1977；166899)。

所述的2，6-二甲基-4-羥基吡啶∶三氯氧磷∶五氯化磷的投料摩爾比一般為1∶1～3∶0.1～0.3，優(yōu)選為1∶1.5∶0.1。

所述的2，6-二甲基-4-氯吡啶制備反應(yīng)溫度優(yōu)選為105～110℃。

所述的2，6-二甲基-4-氯吡啶制備反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為9～11h。

所述2，6-二甲基-4-氯吡啶的制備方法優(yōu)選采用如下步驟在室溫下將三氯氧磷滴加到2，6-二甲基-4-羥基吡啶和五氯化磷的混合物中，反應(yīng)溫度為90～110℃，其中以105～110℃最佳，反應(yīng)時(shí)間9～11h。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收三氯氧磷，冷卻至室溫，反應(yīng)液傾入冰水中，用20％Na2CO3溶液調(diào)pH至8，氯仿萃取，經(jīng)Na2SO4干燥，蒸餾回收氯仿，殘液減壓蒸餾，收集92～93℃/20mmHg的餾分，得到2，6-二甲基-4-氯吡啶。

本發(fā)明的總反應(yīng)式如下 本發(fā)明優(yōu)選的2，6-二甲基吡啶制備方法包括如下步驟(1)以三氯氧磷和五氯化磷為氯化劑，2，6-二甲基-4-羥基吡啶于105～110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)9～11h，后處理得2，6-二甲基-4-氯吡啶；所述的2，6-二甲基-4-羥基吡啶∶三氯氧磷∶五氯化磷的投料摩爾比為1∶1.5∶0.1；(2)以Pd/C為催化劑，乙醇為溶劑，2，6-二甲基-4-氯吡啶在氫氣壓力為0.1MPa，35～40℃下進(jìn)行氫化脫氯反應(yīng)8～10h，后處理得到2，6-二甲基吡啶。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本工藝以一定配比的三氯氧磷和五氯化磷為氯化試劑，反應(yīng)收率高，多余的三氯氧磷可通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾回收，反應(yīng)毋需溶劑，生產(chǎn)成本低。

2、本工藝以Pd/C為催化劑，低溫、低壓下氫化脫氯，設(shè)備要求低，安全性高，反應(yīng)生成的副產(chǎn)物少，與其他脫氯工藝如硼氫化物還原脫鹵，金屬還原脫鹵等相比，基本不產(chǎn)生污染，環(huán)境友好。Pd/C催化劑可連續(xù)套用四次，收率不變。

3、本工藝反應(yīng)時(shí)間斷，操作簡(jiǎn)便，轉(zhuǎn)化率高。得到的目標(biāo)產(chǎn)物純度高，毋需精餾柱，通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾即可得到含量大于99％的產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

實(shí)施例12，6-二甲基-4-氯吡啶的制備在150ml三口燒瓶中，加入2，6-二甲基-4-羥基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol)，室溫下，30min內(nèi)滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol)，滴畢，升溫至110～115℃，繼續(xù)反應(yīng)9～11h，最后反應(yīng)物成棕褐色。蒸餾回收三氯氧磷。自然冷卻至室溫，將反應(yīng)物緩慢倒入300ml冰水混合物中，用20％Na2CO3溶液調(diào)pH至8，3×100ml氯仿萃取，無(wú)水Na2SO4干燥，蒸餾回收氯仿，殘液減壓蒸餾，收集92～93℃/20mmHg的餾分，得淡黃色液體26.7g，收率94.3％，純度98.8％。

權(quán)利要求

1.一種2，6-二甲基吡啶的制備方法，包括如下步驟以Pd/C為催化劑，C1～C4的醇為溶劑，2，6-二甲基-4-氯吡啶在氫氣壓力為0.1～0.2MPa，20～55℃下進(jìn)行氫化脫氯反應(yīng)，后處理得到2，6-二甲基吡啶。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)的氫氣壓力為0.1Mpa，所述的反應(yīng)溫度為35～40℃。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑為乙醇。

4.如權(quán)利要求1～3之一所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)時(shí)間為8～10h。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的2，6-二甲基-4-氯吡啶由下述步驟制備而得以三氯氧磷和五氯化磷為氯化劑，2，6-二甲基-4-羥基吡啶于90～110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，后處理得2，6-二甲基-4-氯吡啶。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的2，6-二甲基-4-羥基吡啶∶三氯氧磷∶五氯化磷的投料摩爾比為1∶1～3∶0.1～0.3。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的2，6-二甲基-4-羥基吡啶∶三氯氧磷∶五氯化磷的投料摩爾比為1∶1.5∶0.1。

8.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的2，6-二甲基-4-氯吡啶制備反應(yīng)溫度為105～110℃。

9.如權(quán)利要求5～8之一所述的制備方法，其特征在于所述的2，6-二甲基-4-氯吡啶制備反應(yīng)時(shí)間為9～11h。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)以三氯氧磷和五氯化磷為氯化劑，2，6-二甲基-4-羥基吡啶于105～110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)9～11h，后處理得2，6-二甲基-4-氯吡啶；所述的2，6-二甲基-4-羥基吡啶∶三氯氧磷∶五氯化磷的投料摩爾比為1∶1.5∶0.1；(2)以5％Pd/C為催化劑，乙醇為溶劑，2，6-二甲基-4-氯吡啶在氫氣壓力為0.1MPa，35～40℃下進(jìn)行氫化脫氯反應(yīng)8～10h，后處理得到2，6-二甲基吡啶。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色液體