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 N,N'-二仲丁基對苯二胺

中文名稱    N,N'-二仲丁基對苯二胺

中文同名    抗氧劑 4720;仲丁基對苯二胺抗氧劑;

英文名稱    N,N'-Bis(1-methylpropyl)-1,4-phenylenediamine

化學(xué)式       C14H24N2

分子量       220.35

CAS編號   101-96-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標(biāo)值

含量，％   ≥96%

PSA：       24.06000

LOGP：    4.25340

熔點(diǎn)     17.8°C 

沸點(diǎn)     159 °C / 7mmHg 

密度     0.942 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.539

閃點(diǎn)    100°C 

化學(xué)特性

N,N-二仲丁基對苯二胺為黑色液體，極微溶于水。熔點(diǎn) 17-18℃。沸點(diǎn) 159℃/7mmHg。密度 ρ(20)0.942g/mL。折光率 n20/D1.539。閃點(diǎn) 212℉/100℃。有毒，具腐蝕性。對環(huán)境有危害。

產(chǎn)品用途

1.N,N-二仲丁基對苯二胺屬性能優(yōu)良的胺類抗氧劑，特別適合用作裂解或熱裂解法汽油（高烯烴含量汽油）添加劑，能有效阻止烯烴氧化產(chǎn)生凝膠,此外，本品還可用作天然膠、合成膠的通用型抗氧劑。

2.本品屬性能優(yōu)良的胺類抗氧劑，在多種石油產(chǎn)品中起到優(yōu)異的抗氧化效果。具有優(yōu)異的自由基和脫硫性能。廣泛應(yīng)用于礦物油，加氫油，合成油和植物油等。

3.高效的汽油抗氧防膠劑，效能遠(yuǎn)超常用的T-501抗氧劑。特別適合用作裂解或熱裂解法汽油（高烯烴含量汽油）添加劑，能有效阻止烯烴氧化產(chǎn)生凝膠，從而避免油品使用過程中在燃燒室、活塞頂、汽缸蓋等部位產(chǎn)生積炭，與其他胺類抗氧劑相比，本品用量少、抗氧化效果好，大大減少環(huán)境污染。

4.汽油脫硫醇劑。在空氣和水的存在下，44PD作為催化劑將硫醇轉(zhuǎn)化成二硫化物，由于在此過程中，44PD只是催化劑，而且它本身也不溶于堿，所以在經(jīng)過后續(xù)的除堿操作后，仍然留在汽油中，抗氧化效率絲毫不受影響。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

胺類抗氧劑，在多種石油產(chǎn)品中起到優(yōu)異的抗氧化效果，廣泛應(yīng)用于礦物油，加 氫油，合成油和植物油等。適合用作裂解或熱裂解法汽油添加劑，能有效阻止烯烴氧化產(chǎn) 生凝膠，從而避免油品使用過程中在燃燒室、活塞頂、汽缸蓋等部位產(chǎn)生積炭。與其他胺類 抗氧劑相比，Ν，Ν'-二仲丁基對苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大減少環(huán)境污染。同時， Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺只是催化劑，而且它本身也不溶于堿，所以在經(jīng)過后續(xù)的除堿操 后，仍然留在汽油中，抗氧化效率絲毫不受影響。

(張苗苗、王延臻、劉艷萍、卓潤生，青島科技大學(xué)學(xué)報，2005, 26(6) :484-486)公 開了一種Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺的合成方法，以對苯二胺、丁酮為原料，在自制的銅鉻催 化劑和氫氣存在下。于400°C下反應(yīng)I. 5h，然后水洗活化制得Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺，該 方法中催化劑需要預(yù)處理，并且反應(yīng)持續(xù)時間長，達(dá)到12小時以上。上述方法不足之處在 于，對苯二胺需要通過對硝基苯胺加氫制得，所以在工業(yè)制備Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺情 況下，使用原料對苯二胺，造成成本及工序增加，不適合工業(yè)生產(chǎn)。

此外，現(xiàn)有方法在制備Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺過程中，大部分沒有考慮到原料 中雜質(zhì)對反應(yīng)的影響，造成轉(zhuǎn)化利用率低，浪費(fèi)了原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

為了克服上述的不足，本發(fā)明提供了一種對硝基苯胺轉(zhuǎn)化率高、丁酮循環(huán)利用、并 適于工業(yè)生產(chǎn)的Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

-種Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括下述順序的步 驟：

①、將丁酮、對硝基苯胺按1. 3:1. 2的比例投入到配料釜中，加熱并攪拌使物料溶 解；

②、物料溶解后投入活性炭，攪拌過濾出活性炭，傳送到原料緩沖罐；過濾的原理 是利用活性炭在壓力的作用下，粘附在過濾板框上，活性炭會吸附從板框經(jīng)過的原料中的 焦油等雜質(zhì)；

③、原料緩沖罐中物料再次過濾，輸送到反應(yīng)釜，加入催化劑Pt/C，通入氫氣反應(yīng)； 該過濾利用陶瓷膜裝置過濾出殘余的微量活性炭；

④、反應(yīng)結(jié)束后，物料先冷卻，再卸壓、過濾，得濾液；

⑤、濾液經(jīng)負(fù)壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺。

步驟①中所述的加熱溫度為120攝氏度，攪拌時間為20分鐘，20分鐘之后反應(yīng)自 己放熱，反應(yīng)最高溫度控制在150度，約I. 5個小時之后，進(jìn)行分析。

步驟②中所述的活性炭粒徑為100目，活性炭加入量為成品重量的0. 5% ;所述的 攪拌時間為5-10分鐘；所述的過濾是通過兩臺3 m2的板框過濾裝置進(jìn)行的。

步驟③中所述的物料過濾是通過3 Hf陶瓷膜過濾器進(jìn)行的。

步驟③中所述的反應(yīng)條件為：溫度100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時。

步驟④中所述的物料冷卻至60-75度（夏天60,冬天75)，卸壓至IMPa、過濾采用 6道0.2m 3 200目耐高溫袋式過濾器進(jìn)行。

所述的泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。

步驟⑤中蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明工藝使對硝基苯胺的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98. 7%，提升了原料 的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的雜質(zhì)，提升了原料的轉(zhuǎn)化率；丁酮回收循環(huán)利用， 降低了生產(chǎn)成本，減少了污染的排放。

【具體實施方式】

N，Ν' -二仲丁基對苯二胺簡稱抗氧劑44H)，其工藝反應(yīng)原理為：

N，Ν' -二仲丁基對苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)，如下表1 :

實施例1

生產(chǎn)Ν，Ν' -二仲丁基對苯二胺：將0. 65t 丁酮、0. 62t對硝基苯胺投入到配料釜 中，加熱到120°C，攪拌20分鐘，使物料溶解。物料溶解后投入0. 005t粒徑為100目活性 炭，攪拌5-10分鐘，通過兩臺3 Hf的板框過濾裝置過濾出活性炭，利用活性炭在壓力的作用 下，粘附在過濾板框上，活性炭會吸附從板框經(jīng)過的原料中的焦油等雜質(zhì)。

過濾后的濾液傳送到原料緩沖罐，原料緩沖罐中物料再次通過3 m2陶瓷膜過濾器 過濾，過濾出殘余的微量活性炭。再次將濾液輸送到反應(yīng)釜，加入4. 5 X 10 4t催化劑Pt/C， 通入0. 058t氫氣，在溫度為100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時，期間根據(jù)反應(yīng)狀 況檢測成品含量。

反應(yīng)結(jié)束后，物料冷卻至60-75度（夏天60,冬天75)，再卸壓至IMPa，采用6道 0.2m3 200目耐高溫袋式過濾器進(jìn)行過濾，得濾液，濾液經(jīng)負(fù)壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得 Ν，Ν'-二仲丁基對苯二胺。泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷 凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。

本工藝使用的硝基苯胺原料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98. 7%，提升了原料的利用率；利用活 性炭吸附物料中存在的雜質(zhì)，提升了原料的轉(zhuǎn)化率；丁酮回收循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本， 減少了污染的排放。

以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描 述的具體實施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超 越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

【主權(quán)項】

1. 一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括下述順序的步驟： ① 、將丁酮、對硝基苯胺按1. 3:1. 2比例投入到配料釜中，加熱并攪拌使物料溶解； ② 、物料溶解后投入活性炭，攪拌過濾出活性炭，傳送到原料緩沖罐； ③ 、原料緩沖罐中物料再次過濾，輸送到反應(yīng)釜，加入催化劑Pt/C，通入氫氣反應(yīng)； ④ 、反應(yīng)結(jié)束后，物料先冷卻，再卸壓、過濾，得濾液； ⑤ 、濾液經(jīng)負(fù)壓蒸餾，蒸出丁酮和水，制得N，N' -二仲丁基對苯二胺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟① 中所述的加熱溫度為120攝氏度，攪拌時間為20分鐘。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟② 中所述的活性炭粒徑為100目，活性炭加入量為成品重量的〇. 5%;所述的攪拌時間為5-10 分鐘；所述的過濾是通過兩臺3 m2的板框過濾裝置進(jìn)行的。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟③ 中所述的物料過濾是通過3 m2陶瓷膜過濾器進(jìn)行的。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟③ 中所述的反應(yīng)條件為：溫度100~120°C，壓力2~3MPa下，反應(yīng)2小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟④ 中所述的物料冷卻至60-75度，卸壓至IMPa、過濾采用6道0. 2m3200目耐高溫袋式過濾器 進(jìn)行。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種N，N'-二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的 泄壓尾氣經(jīng)兩級冷凍冷凝回收丁酮。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N' -二仲丁基對苯二胺生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟⑤ 中蒸出的丁酮和水經(jīng)兩級冷凍冷凝和水吸收后，精餾回收丁酮。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	黑色