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商品描述：

商品屬性

二乙烯三胺五乙酸五鈉

中文名稱(chēng) 二乙烯三胺五乙酸五鈉

中文同名二乙三胺五乙酸五鈉; 噴替酸五鈉;

英文名稱(chēng) Pentasodium DTPA

化學(xué)式 C14H18N3Na5O10

分子量 503.26

CAS編號(hào) 140-01-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目指標(biāo)值

含量，％ ≥40% in Water, ca. 1.0Mol/L

PSA： 210.37000

LOGP： -9.35810

熔點(diǎn) -40 °C

沸點(diǎn) 106 °C

密度 1.29

折射率 1.4185-1.4205

化學(xué)特性

二乙烯三胺五乙酸五鈉為淡黃色透明液體。水溶液呈強(qiáng)堿性。

產(chǎn)品用途

1.二乙烯三胺五乙酸五鈉作為過(guò)氧化氫分解抑制劑用于紡織物漂白和造紙紙漿漂白工藝中。

2.EDTA—5Na能迅速于鈣,鎂,鐵,鉛,銅,錳等離子生成水溶性絡(luò)合物,尤其對(duì)高價(jià)態(tài)顯色金屬絡(luò)合能力強(qiáng),因此廣泛應(yīng)用于1過(guò)氧化氫漂白穩(wěn)定增效劑:2軟水劑;3紡織印染工業(yè)助劑;4分析化學(xué)的基準(zhǔn)試劑;5鰲合滴定劑等。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種dtpa五鈉鹽合成方法

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種DTPA五鈉鹽合成方法。

【背景技術(shù)】: 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)是一種重要的氨羧絡(luò)合劑，在實(shí)際應(yīng)用中常使用其五鈉鹽，它對(duì)金屬離子尤其是高價(jià)態(tài)顯色金屬離子的絡(luò)合能力特別強(qiáng)，對(duì)某些要求消除顯色金屬離子的效果十分明顯，廣泛應(yīng)用于紡織、染色、化學(xué)過(guò)程控制等方面。由于DTPA與過(guò)渡金屬離子形成螯合物的穩(wěn)定性和抗氧化能力均強(qiáng)于乙二胺四乙酸(EDTA)，能螯合水中的鈣、鎂、鐵、錳等金屬離子，減少金屬離子的影響，所以大量應(yīng)用在木質(zhì)紙漿的漂白工藝中。

目前DTPA工業(yè)生產(chǎn)方法有以下兩種:第一種方法是氯乙酸法，CN101607921A—種二乙三胺五醋酸的制備方法、二乙烯三胺五乙酸五鈉合成工藝的研究(《化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)》(2008.29.(I).18-19))、DTPA 螯合劑及其制造(《紙和造紙》(2005.3.63-64))、DTPA合成工藝的研究(《造紙化學(xué)品》(1997.9 (4).7-10))、造紙化學(xué)品DTPA的合成研究(《中國(guó)造紙》(1997.5.68-69?等文獻(xiàn)都介紹了該方法，該方法采用氯乙酸、二乙烯三胺和氫氧化鈉或碳酸鈉等原料合成，其工藝較簡(jiǎn)單，但在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物氯化鈉，需要對(duì)得到的DTPA粗品進(jìn)行脫鹽提純，此外，生產(chǎn)過(guò)程中氯乙酸易于水解，嚴(yán)重影響DTPA收率。

第二種方法是氰化鈉法，DTPA合成方法的研究(《皮革化工》(2002.19.[5].26-28))、二乙三胺五乙酸的合成(《化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)》(2006.27.(6).24-25))等文獻(xiàn)介紹了該方法，采用氰化鈉與甲醛及二乙烯三胺等原料合成，該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量好，不產(chǎn)生副產(chǎn)物氯化鈉，但是該方法使用了劇毒的氰化物作為原料，使得生產(chǎn)管理不易控制。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)DTPA大多采用氯乙酸法，收率較低，文獻(xiàn)報(bào)道的收率大都在80%以下，另外雜質(zhì)含量高、鹽分多、精制工藝落后，在市場(chǎng)上無(wú)法與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)。

上述氯乙酸法反應(yīng)方程式如下，其中式1、2是目標(biāo)反應(yīng)方程式，但是在實(shí)際生產(chǎn)中堿液滴加時(shí)，可能產(chǎn)生堿液局部濃度過(guò)大而容易導(dǎo)致氯乙酸鈉的水解失效，式3是氯乙酸鈉在強(qiáng)堿性條件下水解，生成羥基乙酸鈉和氯化鈉，隨著后期溶液體系的PH值進(jìn)一步上升，可能導(dǎo)致氯乙酸鈉水解加劇。在氯乙酸中和步驟中也可以采用碳酸鈉，但會(huì)導(dǎo)致成本提聞。

本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題提供一種DTPA五鈉鹽合成方法，該方法較現(xiàn)有技術(shù)方法提高收率的同時(shí)降低了生產(chǎn)成本，此外，該方法雜質(zhì)含量低，提高了產(chǎn)品純度，在后期脫鹽精制提純也可以節(jié)能降耗。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

一種DTPA五鈉鹽合成方法，所述的合成方法包括以下步驟:

I)、將氯乙酸溶于去離子水得到氯乙酸溶液；

2)、在步驟I)的氯乙酸溶液中加入二乙烯三胺進(jìn)行反應(yīng)，保持溶液反應(yīng)體系的溫度為-20~30°C ;

3)、在步驟2)的溶液反應(yīng)體系中緩慢加入氫氧化鈉用量的2/5~3/5，控制反應(yīng)溫度為-20~30°C ;

4)、在步驟3)的反應(yīng)體系中緩慢加入剩余的氫氧化鈉用量，控制反應(yīng)溫度為30~60°C,加入氫氧化鈉結(jié)束后保溫反應(yīng)2~5小時(shí)；

5)、調(diào)節(jié)步驟4)的反應(yīng)溶液體系pH值為11.5，降至室溫，過(guò)濾。

所述步驟I)中的去離子水與氯乙酸質(zhì)量比為1:2~3。

所述步驟2)的中二乙烯三胺與氯乙酸的摩爾比為1:5~6，優(yōu)選為1:5~5.1 ;溶液反應(yīng)體系溫度優(yōu)選為-10~20°C。

所述步驟3)中氫氧化鈉用量與氯乙酸的摩爾為2:1 ;溶液反應(yīng)體系溫度優(yōu)選為-10 ~20°C。`

所述步驟4)的反應(yīng)溫度優(yōu)選為40~60°C。

所述步驟3)和步驟4)中氫氧化鈉堿液是濃度為32~33%。

調(diào)節(jié)步驟4)的反應(yīng)溶液體系pH值為11.5，所述的調(diào)節(jié)方式是在反應(yīng)溶液體系中加入氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液。

本發(fā)明的原理:

本發(fā)明是將氯乙酸溶于去離子水后加入二乙烯三胺，然后在該溶液中加入堿液，加入堿液后發(fā)生的一些反應(yīng):

式4表示氯乙酸和二乙烯三胺混合生成銨鹽；

式5表示了堿中和剩余的氯乙酸；

式6表示在強(qiáng)堿作用下原來(lái)生成的銨鹽被還原成胺；

式7表示某個(gè)胺基在堿性條件下發(fā)生了取代反應(yīng)；

式8表示發(fā)生胺基的自催化反應(yīng)。

反應(yīng)歷程有所變化，但最終的產(chǎn)物依然是所有胺基活性氫被取代，生成DTPA五鈉鹽。由于反應(yīng)過(guò)程中生成的胺基的反應(yīng)活性大，從而使得式3的水解反應(yīng)發(fā)生的幾率大大下降，提高產(chǎn)率；當(dāng)二乙烯三胺所有胺基活性氫被取代后，最終的反應(yīng)產(chǎn)物依然是DTPA五鈉鹽。此外整個(gè)反應(yīng)由于二乙烯三胺的緩沖作用，會(huì)比較平穩(wěn)。

3C1CH2C00H+H2NCH2CH2NHCH2CH2NH2 —

(4)

3C1CH2C00+H3NCH2CH2NH2CH2CH2NH3

ClCH2C00H+Na0H — ClCH2C00Na+H20(5)[0036]

【權(quán)利要求】

1.一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于:所述的合成方法包括以下步驟:1)、將氯乙酸溶于去離子水得到氯乙酸溶液；2)、在步驟I)的氯乙酸溶液中加入二乙烯三胺進(jìn)行反應(yīng)，保持溶液反應(yīng)體系的溫度為-20 ~30°C ；3)、在步驟2)的溶液反應(yīng)體系中緩慢加入氫氧化鈉用量的2/5~3/5的量,控制反應(yīng)溫度為-20~30°C ;4)、在步驟3)的反應(yīng)體系中緩慢加入剩余的氫氧化鈉用量，控制反應(yīng)溫度為30~60°C,加入氫氧化鈉結(jié)束后保溫反應(yīng)2~5小時(shí)；5)、調(diào)節(jié)步驟4)的反應(yīng)溶液體系pH值為11.5，降至室溫，過(guò)濾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于去離子水與氯乙酸質(zhì)量比為1:2~3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于二乙烯三胺與氯乙酸的摩爾比為1:5~6。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于二乙烯三胺與氯乙酸的摩爾比為1:5~5.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于液反應(yīng)體系溫度為-10~20°c。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種D TPA五鈉鹽合成方法,其特征在于氧化鈉用量與氯乙酸的摩爾為2:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于液反應(yīng)體系溫度為-10~20°c。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DTPA五鈉鹽合成方法，其特征在于應(yīng)溫度為40~60°C。