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 三氟乙酸酐

中文名稱     三氟乙酸酐

中文同名     三氟乙酐;三氟醋酸酐;

英文名稱     Trifluoroacetic anhydride

化學(xué)式        C4F6O3

分子量        210.03

CAS編號    407-25-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目      指標(biāo)值

含量，        ≥98%（低沸點）

灼燒殘渣，％ ≤0.2

PSA：         43.37000

LOGP：        1.18080

化學(xué)特性

三氟乙酸酐是一種化學(xué)品，無色至淡黃色液體，有辛辣氣味，對濕敏感。遇水劇烈分解，遇乙醇分解，混溶于苯、二氯甲烷、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃和乙腈。pH 1(1%,H2O,20℃)。熔點 -65℃。沸點 39-40℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.508-1.511g/mL。折光率 n20/D1.3。有害，具腐蝕性。對水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

三氟乙酸酐用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮合劑、羧基和氨基三氟乙?；瘯r的保護劑；氣相色譜分析中生物活性化合物；羥基和氨基的三氟乙?；?；伯胺、仲胺的保護劑；也用于醛類氧化成酸類、酯類和胺類。

 

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識

化學(xué)品中文名：三氟乙酸酐；三氟醋酸酐

化學(xué)品英文名：trifluoroacetic anhydride；bis(trifluoroacetic) anhydride

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

三氟乙酸酐 407-25-0

第三部分 危險性概述

危險性類別：第8.1類 酸性腐蝕品

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：三氟乙酸酐本品對皮膚和粘膜具有強烈刺激作用，并能引起灼傷。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：不燃，無特殊燃爆特性。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗20～30分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗10～15分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：遇低級醇和水起化學(xué)反應(yīng)而分解。對很多金屬尤其是潮濕空氣存在下有腐蝕性。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氟化氫。

滅火方法：用干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。不宜用水。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動：根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防腐、防毒服。作業(yè)時使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。勿使水進入包裝容器內(nèi)。盡可能切斷泄漏源。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料覆蓋泄漏物。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。撒濕冰或冰水冷卻。?F53。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，局部排風(fēng)。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴導(dǎo)管式防毒面具，穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、堿類、醇類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過32℃，相對濕度不超過80％。包裝必須密封，切勿受潮。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類、醇類等分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：密閉操作，局部排風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時，必須佩戴過濾式防毒面具(全面罩)或長管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時，建議佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。

身體防護：穿橡膠耐酸堿服。

手 防 護：戴橡膠耐酸堿手套。

其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，徹底清洗。注意個人清潔衛(wèi)生。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：無色液體, 有刺激性氣味, 易揮發(fā)。

pH值: 無資料 熔點(℃): -65

沸點(℃): 39.5～40.1 相對密度(水=1): 1.49(25℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 3.9 臨界壓力(MPa): 無資料

辛醇/水分配系數(shù): 無資料 閃點(℃): 無意義

引燃溫度(℃): 無意義 爆炸下限[％(V/V)]: 無意義

爆炸上限[％(V/V)]: 無意義

溶解性：

主要用途：三氟乙酸酐用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮合劑、羥基和氨基三氟乙?；瘯r的保護劑。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強氧化劑、強酸、強堿、水、醇類。

避免接觸的條件：潮濕空氣。

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氟化氫。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

LC50：

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險廢物

廢棄處置方法：根據(jù)國家和地方有關(guān)法規(guī)的要求處置?；蚺c廠商或制造商聯(lián)系，確定處置方法。

廢棄注意事項：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：81102

UN編號：無資料

包裝類別：Ⅰ類包裝

包裝標(biāo)志：腐蝕品；有毒品

包裝方法：小開口鋼桶；耐酸壇或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。

運輸注意事項：鐵路運輸時應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整，裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類、堿類、醇類、食用化學(xué)品、等混裝混運。運輸時運輸車輛應(yīng)配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對化學(xué)品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；

　　危險化學(xué)品安全管理條例(2002年1月9日國務(wù)院第52次常務(wù)會議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務(wù)院第34次常務(wù)會議通過)；

　　常用危險化學(xué)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92)；

　　危險化學(xué)品名錄；

　　高毒物品目錄。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2022年6月27日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

一種制備三氟乙酸酐的方法

三氟乙酸酐具有較寬范圍的反應(yīng)活性，可以用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮 合劑、羥基和氨基三氟乙酰化時的保護劑等。廣泛運用于染料、感光材料、液晶顯示材料、醫(yī) 藥、農(nóng)藥等，具有非常好的開發(fā)應(yīng)用前景。

目前國內(nèi)外報告的合成方法主要有這三種：第一種是通過三氟乙酰氯與三氟乙酸 鈉反應(yīng)而得到（JP45038523, 19701205)。由于三氟乙酰氯沸點較低（沸點：-27°C)，工業(yè)上 其制備、儲存和使用極為不便。二是通過使用2, 2-二氯乙酸酐作為脫水劑使三氟乙酸脫水 而得（EP168293, 19680115)。但因2, 2-二氯乙酸酐昂貴難得；且反應(yīng)的收率也不高，沒有 太多的工業(yè)應(yīng)用價值；第三種則是通過使用的五氧化二磷使三氟乙酸脫水而得（Chemische Berichte, 1954, 87:388-95)。由于五氧化二磷和三氟乙酸都已商品化，廉價易得，該方法已 成為工業(yè)上制備三氟乙酸酐的主要方法。但該工藝規(guī)?；a(chǎn)也有較大的弊端，首先是五 氧化二磷接觸到三氟乙酸先生成黏稠的副產(chǎn)物焦磷酸并不斷蓄積，而后者又包裹著未反應(yīng) 的原料五氧化二磷，導(dǎo)致反應(yīng)液凝固或者起粘球狀，使攪拌變得非常困難，常常出現(xiàn)反應(yīng)釜 上攪拌器'抱死'現(xiàn)象。其次是副產(chǎn)物的處理繁瑣。該種工藝中在蒸餾完三氟乙酸酐后反應(yīng) 釜中的殘留物還含有大量未反應(yīng)完的三氟乙酸、五氧化二磷及副產(chǎn)物焦磷酸和磷酸。
傳統(tǒng) 工藝一般加水或磷酸水溶液破壞。但由于殘留的五氧化二磷及焦磷酸遇水劇烈反應(yīng)并發(fā)出 大量熱，該工序需要特別慢和小心，否則有沖料甚至爆炸的危險。該工藝由此產(chǎn)生的廢水成 分復(fù)雜，難以回收或處理。另外，由于該工藝反應(yīng)狀態(tài)差，其收率一般偏低，往往不到70%。 近年來，在上述方法三的基礎(chǔ)上，國內(nèi)專利（CN101108797)采用了五氧化二磷的分次加料 方式等措施來避免上述問題，但在實際的生產(chǎn)中也難以有實質(zhì)性地改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服相關(guān)背景中合成過程的不足之處，提供一種操作 簡單、規(guī)范、安全，高收率及高純度的三氟乙酸酐制備方法。

本發(fā)明中合成三氟乙酸酐具體通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)，步驟如下：

步驟一：在干燥的反應(yīng)釜中，投入干燥的化學(xué)惰性溶劑和白色的固體粉末五氧化 二磷，以及預(yù)先在100-130°C干燥活化的吸附劑，并在機械攪拌下使其混合分散均勻；

步驟二：滴入三氟乙酸，滴加完畢后，升溫回流反應(yīng)數(shù)小時，常壓下蒸餾得為 39-50°C的前餾分，所得的前餾分再通過精餾柱精餾得到39-40. 5°C的試劑級產(chǎn)品。

步驟三：收集50°C以上的后餾分，在反應(yīng)結(jié)束后的殘留物含未反應(yīng)的五氧化二磷 固體，滴加水或磷酸水溶液，待反應(yīng)釜冷卻后，進行再處理。

所述的反應(yīng)釜是嚴(yán)格干燥的；

所述的化學(xué)惰性溶劑為甲苯、氯苯、溴苯、硝基苯中的一種，或者為鄰二甲苯、對二 甲苯、間二甲苯中的一種或多種混合；

 所述的化學(xué)惰性溶劑需要經(jīng)過除水處理，干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水 氯化鈣、無水硫酸鈣或變色硅膠處理。

所述的吸附劑為活性炭、硅膠、酸性氧化鋁、中性氧化鋁、硅藻土或黃沙；在反應(yīng)準(zhǔn) 備過程中，必須做嚴(yán)格的干燥活化。

所述的三氟乙酸、五氧化二磷、吸附劑的投料質(zhì)量比為1.0 :(0.5-3.0): (0. 1-5. 0)，作為優(yōu)選的投料質(zhì)量比為1.0:1.0 :(0.3-1. 5)。

所述的后餾分主要為溶劑和少量未反應(yīng)的三氟乙酸，還含有一定量的磷酸，但不 影響后分作為溶劑進行循環(huán)套用。

1. 一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟： 步驟一：在干燥的反應(yīng)釜中，投入干燥的化學(xué)惰性溶劑和白色的固體粉末五氧化二 磷，以及預(yù)先在100-130C干燥活化的吸附劑，并在機械攪拌下使其混合分散均勻； 步驟二：滴入三氟乙酸，滴加完畢后，升溫回流反應(yīng)數(shù)小時，常壓下蒸餾得為39-50°C 的前餾分，所得的前餾分再通過精餾柱精餾得到39-40. 5°C的試劑級產(chǎn)品； 步驟三：收集50°C以上的后餾分，在反應(yīng)結(jié)束后的殘留物滴加水或磷酸水溶液，待反 應(yīng)釜冷卻后，進行再處理； 其中三氟乙酸、五氧化二磷、吸附劑的投料質(zhì)量比為1. 0 : (0. 5-3. 0) : (0. 1-5. 0)。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)釜是 嚴(yán)格干燥的。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述的化學(xué)惰性 溶劑為甲苯、氯苯、溴苯、硝基苯中的一種，或者為鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯中的一種 或多種混合。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述的化學(xué) 惰性溶劑需要經(jīng)過除水處理，用一些干燥劑如無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣、無水 硫酸鈣或變色硅膠處理。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述的吸附劑為 活性炭、硅膠、酸性氧化鋁、中性氧化鋁、硅藻土或黃沙；在反應(yīng)準(zhǔn)備過程中，必須做嚴(yán)格的 干燥活化。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述的三氟乙酸、 五氧化二磷、吸附劑的投料質(zhì)量比為為1. 〇 : 1. 〇 : (〇. 3-1. 5)。

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產(chǎn)品信息
[重量]	1L
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險性類別
[危險性類別]	危險化學(xué)品（低沸點）