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 亞磷酸二甲酯

中文名稱     亞磷酸二甲酯

中文同名     磷酸二甲酯;

英文名稱     Dimethyl phosphite

化學(xué)式        C2H7O3P

分子量        110.05

CAS編號    868-85-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.1

水溶解試驗 合格

PSA：         59.00000

LOGP：      0.66890

沸點 170-171 °C(lit.)

密度 1.2 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.402(lit.)

閃點 71 °C

化學(xué)特性

亞磷酸二甲酯為無色油狀液體，b.p.265℃，n20D 1.4009，相對密度1.2004，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。

產(chǎn)品用途

1.亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機(jī)磷殺蟲劑敵百蟲、除草劑草甘膦等，也可用于合成其他含磷中間體，如O，O-二甲基磷酰氯、O，O-二甲基硫(醇)代磷酸銨等。此外，它也是一種重要的有機(jī)合成原料，用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃劑的生產(chǎn)。

2.亞磷酸二甲酯用作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機(jī)合成中間體。用于合成殺蟲劑氧化樂果、甲基硫環(huán)磷和除草劑草甘磷等。

3.亞磷酸二甲酯本品是固體草甘磷、敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧化樂果等農(nóng)藥的重要中間體；也用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑及阻燃劑的生產(chǎn)。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由甲醇與三氯化磷反應(yīng)而得。

其制備方法是由甲醇與三氯化磷直接反應(yīng)制得。3CH3OH+PCl3→(CH3O)2POH+2HCl+CH3Cl

國內(nèi)傳統(tǒng)工藝是分鍋滴加，間歇操作。由于該反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，瞬間完成，所以操作頻繁，勞動強(qiáng)度大，且生產(chǎn)周期長，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力受到限制。在此基礎(chǔ)上通過工藝改造實現(xiàn)的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，總收率達(dá)到80%以上(以三氯化磷計)，含量為95％以上。

連續(xù)化工藝中的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可應(yīng)用噴射反應(yīng)器來滿足這一要求。連續(xù)化工藝合成脫酸所得的亞磷酸二甲酯粗品含量在70％、酸度在10％左右，需進(jìn)一步用氨中和，在中和過程中需加入保護(hù)劑二氯乙烷。中和的副產(chǎn)物氯化銨可經(jīng)過再處理作肥料用，二氯乙烷可用減壓蒸餾的方式加以回收利用。

一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法與流程

目前公知的亞磷酸二甲酯，分子式為C2H7O3P，分子量為110.05，外觀為無 色透明液體，稍有香味，沸點為170℃，相對密度為1.20，溶于水， 易溶于醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。亞磷酸二甲酯制備方法是由甲醇與三 氯化磷直接反應(yīng)制得，具體方式有：有溶劑反應(yīng)和無溶劑反

應(yīng)，具 體方法有汽液反應(yīng)、汽汽反應(yīng)、間斷法、連續(xù)法等，由于該反應(yīng)是劇 烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，瞬間完成，間斷法操作頻繁，勞動強(qiáng)度 大，且生產(chǎn)周期長，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力受到限制。本發(fā)明采用 無溶劑連續(xù)汽汽法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，總收率可達(dá)到85-92％，產(chǎn)品 純度為96％以上，該方法的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可 應(yīng)用噴射器來滿足這一要求，所得的亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使 用氨中和。本發(fā)明以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三 氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為 設(shè)備，通過酯化、中和、精餾等工序來制得亞磷酸二甲酯，該方法生 產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時間短、 產(chǎn)品純度高、收率高、可批量生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用 于合成有機(jī)磷殺蟲劑敵百蟲、氧化樂果、甲基硫環(huán)磷、除草劑草甘膦， 也可用于合成其他含磷中間體，此外，它也是一種重要的有機(jī)合成原 料，用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃 劑的生產(chǎn)；用作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機(jī)合成中間體；也用 于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、染料添加劑的生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20-30℃下反應(yīng) 10-20h，即得到亞磷酸二甲酯；

所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在30-40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：(0.8~1.1)∶ (3.2 ～ 3.3)；

所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2Mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。

進(jìn)一步優(yōu)化的，所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在35s，溫度在20℃。

本發(fā)明有益技術(shù)效果：本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)品純度高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1

一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20℃下反應(yīng) 10h，即得到亞磷酸二甲酯；

所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在30-40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：0.8∶3.3；

所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2Mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。

實施例2

一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，30℃下反應(yīng) 20h，即得到亞磷酸二甲酯；

所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：1.1∶ 3.2；

所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2Mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。

實施例3

一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20-30℃下反應(yīng) 10-20h，即得到亞磷酸二甲酯；

所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在35s，溫度在20℃。

所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：1.1∶3.3；

所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2Mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100ml
[顏色]	無色至淡黃色液體