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 次磷酸

中文名稱     次磷酸

中文同名     次亞磷酸;卑磷酸;

英文名稱     Hypophosphorous acid

化學(xué)式        HO2P

分子量        63.98

CAS編號(hào)    6303-21-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥,50 wt. % （溶劑：H2O）

熔點(diǎn) -25 °C

沸點(diǎn) 108 °C (759.8513 mmHg)

密度 1.206 g/mL at 20 °C(lit.)

蒸氣壓 <17 mmHg ( 20 °C

化學(xué)特性

次磷酸為無色液體，熔點(diǎn)：26.5℃。相對(duì)密度（比重）：1.439(固體，19℃)。易溶于水、乙醇和乙醚，且與水、乙醇、丙酮可以任何比例混合。在空氣中易潮解為漿狀液體，且水溶液呈酸性。

產(chǎn)品用途

1.次磷酸作為還原劑用于化學(xué)鍍；

2.次磷酸用于阻止磷酸樹脂的變色；

3.次磷酸用作酯化的催化劑，制冷劑；

4.次磷酸用來制次磷酸鹽，其鈉鹽、錳鹽、鐵鹽等通常用作滋補(bǔ)藥物；

5.次磷酸用于醫(yī)藥和作還原劑，測(cè)定砷、碲和分離鉭、鈮等的試劑。

6.本產(chǎn)品廣泛用作還原劑，能將Ag、Cu、Ni、Hg等金屬還原成相應(yīng)的金屬，用作檢驗(yàn)As、Nb、Ta等試劑，還可用于制備Na、K、Ca、Mn、Fe等各類次磷酸鹽

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

次磷酸，亦稱“次亞磷酸”，無色油狀或潮解晶體，是精細(xì)化工的一個(gè)重要產(chǎn)品。主要用途是作為還原劑用于化學(xué)鍍，阻止磷酸樹脂的變色，還可用于酯化反應(yīng)的催化劑、制冷劑，尤其用于高純品次磷酸鈉的生產(chǎn)。其制備方法有多種，其中工業(yè)上常見的制備方法有離子交換樹脂法和電滲析法等。本信息是由Chemicalbook的丁紅編輯整理。

 

毒性

不燃。但與H發(fā)孔劑接觸會(huì)引起燃燒。遇氧化劑激烈反應(yīng)而燃燒。受高熱分解劇毒的磷化氫氣體，甚至爆炸。有腐蝕性。次磷酸往往添加在清涼飲料中，因?yàn)椴槐晃铡Ｋ晕ｋU(xiǎn)性小，但特別濃的次磷酸會(huì)傷害胃腸。不慎濺入眼睛或皮膚接觸要用大量水沖洗。生產(chǎn)操作人員要穿戴防護(hù)服等勞保用品。生產(chǎn)設(shè)備密閉，車間通風(fēng)良好。

 

電解法制備次磷酸的方法

次磷酸是應(yīng)用廣泛的磷化工產(chǎn)品之一。傳統(tǒng)的制備方法為黃磷和氫氧化鋇反應(yīng)，再加硫酸除鋇制得。但由于次磷酸鋇溶解度較小，制得的次磷酸濃度不高，工業(yè)品還要進(jìn)行多次重結(jié)晶提純，從而使此工藝的應(yīng)用受到限制。另有采用離子交換樹脂法制備次磷酸，也就是以次磷酸鈉為原料，采用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂除鈉而制得稀酸溶液[Arzoumanidis et al，US 

Patent，4265866，1981]。此種方法較煩瑣，生產(chǎn)成本較高，僅適合小批量生產(chǎn)。最近幾年國(guó)外已有采用電滲析法生產(chǎn)次磷酸的專利報(bào)導(dǎo)。以貴金屬，如鉑、銥和釕等作陽極，以不銹鋼、石墨和鉑等作為陽極，采用3室，4室或5室電滲析槽進(jìn)行直流電解的方法來制備次磷酸[Nobel，F(xiàn)red I et al，USPatent 5480517、5578182]。

上述專利認(rèn)為次磷酸根離子在陽極不發(fā)生氧化反應(yīng)，經(jīng)我們的實(shí)驗(yàn)證明，這是不可能的——陽極電解產(chǎn)生的新生態(tài)氧必然將部分次磷酸根離子氧化成亞磷酸根或磷酸根離子。此外，貴金屬電極價(jià)格昂貴，使大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是一種電解法制備次磷酸的改進(jìn)，它是以堿金屬次磷酸鹽為原料，采用原料來源充足并且廉價(jià)的石墨作為陽極，以不銹鋼作為陰極，應(yīng)用六室電滲析槽電解水的方法來制備次磷酸。所用的陰陽離子交換膜購(gòu)自上海化工廠。六室電滲析槽的結(jié)構(gòu)組成如附圖1所示。

電解前原料室放置濃度為300-500g/L的次磷酸鈉水溶液，陽極室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的稀硫酸溶液，陰極室和其相鄰的緩沖室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的稀堿金屬氫氧化物溶液，最佳選擇為氫氧化鈉或氫氧化鉀，產(chǎn)品室和其相鄰的緩沖室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的稀次磷酸溶液。

將電滲析槽通以10-15V的直流電后，原料室的陰陽離子分別向兩極移動(dòng)，陽離子向陰極移動(dòng)，而陰離子向陽極移動(dòng)。但陰離子交換膜主要允許陰離子通過，所以進(jìn)入產(chǎn)品室的主要室次磷酸根離子(H2PO2-)；同樣陽離子交換膜主要允許陽離子通過，所以進(jìn)入陰極室的主要是鈉離子(Na+)。

電解過程中在石墨陽極發(fā)生的主要反應(yīng)是水電解為氧和氫離子，反應(yīng)式為

E0＝+0.401V電解產(chǎn)生的氫離子自陽極室通過陽膜進(jìn)入到產(chǎn)品室，與進(jìn)入到該室的次磷酸根陰離子結(jié)合生成次磷酸產(chǎn)品。電解時(shí)陰極室主要發(fā)生的是水電解產(chǎn)生氫和氫氧根陰離子的反應(yīng)，反應(yīng)式為

2H++2e＝H2E0＝0.0004V電解產(chǎn)生的氫氧根離子與進(jìn)入到該室中鈉離子結(jié)合生成氫氧化鈉。

由于次磷酸根離子在水溶液中是一種強(qiáng)的還原劑，陽極電解水放出氧后，此新生態(tài)氧會(huì)將其氧化成亞磷酸根離子。為了防止次磷酸根離子的氧化，在鄰近陽極處加一個(gè)陽膜，將陽極室和產(chǎn)品室分開。這是使用本法生產(chǎn)次磷酸的關(guān)鍵之處。

為了避免電流效率的損失和提高產(chǎn)品的純度，在原料室和陰極室之間加兩個(gè)陽膜而構(gòu)成緩沖室，在原料室和產(chǎn)品室間加兩個(gè)陰膜也構(gòu)成緩沖室。第一個(gè)緩沖室對(duì)于防止氫氧根離子進(jìn)入到原料室是極為有利的；同樣，第二個(gè)緩沖室對(duì)于防止氫離子進(jìn)入到原料室和防止鈉離子進(jìn)入到產(chǎn)品室也是非常有利的。

為保護(hù)和延長(zhǎng)陰陽離子交換膜的壽命，使用本法制取的次磷酸濃度應(yīng)在100g/L左右。此時(shí)，在陽極上會(huì)產(chǎn)生等當(dāng)量的氫氧化鈉。原料室和緩沖室中的溶液可基本保持不動(dòng)。當(dāng)靠近產(chǎn)品室的緩沖室溶液中的鈉離子濃度上升后，可將其返回到原料室，而原料室則不斷補(bǔ)充次磷酸鈉，以維持反應(yīng)的不斷進(jìn)行。

本發(fā)明是對(duì)電解法制備次磷酸的改進(jìn)，工藝簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明無廢渣、廢液產(chǎn)生，屬清潔生產(chǎn)。

圖1六室電滲析槽的工作原理示意圖，1-陽極室，2-產(chǎn)品室，3-緩沖室，4-原料室，5-緩沖室，6-陰極室。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例1陽極材料為石墨，電極面積為40cm2，陰極為不銹鋼電極。陰陽離子交換膜購(gòu)自上海化工廠，電解時(shí)使用的膜面積為48cm2。六室電滲析槽每室的溶液體積為500ml。電解前陽極室初始溶液為10g/L硫酸，原料室為500g/L次磷酸鈉，陰極室和其相鄰的緩沖室均為10g/L氫氧化鈉，產(chǎn)品室和其相鄰緩沖室均為10g/L次磷酸。

工作電壓為10-15V，保持電流為3.0A條件下，持續(xù)電解6H后，產(chǎn)品室中次磷酸的濃度為69.3g/L，計(jì)算此時(shí)的電流效率為80.9％。

不同電流條件下電解6H后，產(chǎn)品室中次磷酸溶液的濃度如表1所示。

表1 不同工作電流下的產(chǎn)品濃度和電流效率電流(A)次磷酸濃度(g/L)電流效率(％)1.0 20.2 70.72.0 42.7 73.83.0 69.3 80.94.0 84.1 73.55.0 103.1 71.4

1.一種電解法制備次磷酸的方法，其特征在于它是以堿金屬次磷酸鹽為原料，石墨作為陽極，以不銹鋼作為陰極，應(yīng)用電滲析槽電解水的方法進(jìn)行電解；其中，原料室放置濃度為300-500g/L的次磷酸鈉水溶液，陽極室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的硫酸溶液，陰極室和其相鄰的緩沖室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的堿溶液，產(chǎn)品室和其相鄰的緩沖室中的初始溶液是濃度為5-15g/L的次磷酸溶液。

2.按照權(quán)利要求1所說的電解法制備次磷酸的方法，其特征在于所說的電滲析槽為六室電滲析槽。

3.按照權(quán)利要求1所說的電解法制備次磷酸的方法，其特征在于所說的電解工作電壓10-15V，工作電流為1-5A，電解時(shí)間為6-30H。

4.按照權(quán)利要求1或3所說的電解法制備次磷酸的方法，其特征在于所說的電解工作電流為3A。

5.按照權(quán)利要求1所說的電解法制備次磷酸的方法，其特征在于所說的堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

6.按照權(quán)利要求1所說的電解法制備次磷酸的方法，其特征在于所說的次磷酸鹽為次磷酸鈉。

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)

化學(xué)品中文名：次磷酸；卑磷酸

化學(xué)品英文名：hypophosphorous acid

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

次磷酸 6303-21-5

第三部分 危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類別：第8.1類 酸性腐蝕品

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：次磷酸吸入本品蒸氣或霧對(duì)呼吸道粘膜有腐蝕作用，可引起支氣管炎、肺炎或肺水腫。蒸氣對(duì)眼和皮膚有刺激性，液體或霧可致灼傷?？诜g消化道，出現(xiàn)劇烈腹痛、惡心、嘔吐和虛脫。

環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害。

燃爆危險(xiǎn)：不燃，無特殊燃爆特性。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗20～30分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗10～15分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險(xiǎn)特性：受熱分解產(chǎn)生有毒的氧化磷煙氣。遇Ｈ發(fā)泡劑立即燃燒。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。

有害燃燒產(chǎn)物：無意義。

滅火方法：次磷酸本品不燃。根據(jù)著火原因選擇適當(dāng)滅火劑滅火。

滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻，直至滅火結(jié)束。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動(dòng)：根據(jù)液體流動(dòng)和蒸氣擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。消除所有點(diǎn)火源。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防酸堿服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進(jìn)入水體、下水道、地下室或密閉性空間。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆蓋，收集于容器中。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用飛塵或石灰粉吸收大量液體。用耐腐蝕泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)。

第七部分 操作處置與儲(chǔ)存

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，注意通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。防止煙霧或粉塵泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防酸堿塑料工作服，戴耐酸（堿）手套。避免產(chǎn)生蒸氣或粉塵。避免與氧化劑、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、堿類分開存放，切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測(cè)方法：無資料。

工程控制：密閉操作，注意通風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：高濃度蒸氣接觸可佩戴過濾式防毒面具(半面罩)；空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí)，建議佩戴過濾式防塵呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿橡膠耐酸堿服。

手 防 護(hù)：戴耐酸(堿)手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：無色油狀液體或潮解性結(jié)晶，商品為50%的水溶液。

pH值: 無資料 熔點(diǎn)(℃): 25.6

沸點(diǎn)(℃): 107.8 相對(duì)密度(水=1): 1.439

相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 無資料 飽和蒸氣壓(kPa): <2.27(20℃)

臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù): 無資料

閃點(diǎn)(℃): 無意義 引燃溫度(℃): 無意義

爆炸下限[％(V/V)]: 無意義 爆炸上限[％(V/V)]: 無意義

溶解性：與水混溶。

主要用途：次磷酸用作還原劑和用于制藥工業(yè)。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)堿。

避免接觸的條件：受熱。

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氧化磷、磷烷。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

LC50：

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害，應(yīng)特別注意對(duì)水體的污染。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險(xiǎn)廢物

廢棄處置方法：用石灰水中和，生成可以使用的化肥。

廢棄注意事項(xiàng)：處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運(yùn)輸信息

危險(xiǎn)貨物編號(hào)：81504

UN編號(hào)：無資料

包裝類別：Ⅲ類包裝

包裝標(biāo)志：腐蝕品

包裝方法：磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運(yùn)輸注意事項(xiàng)：起運(yùn)時(shí)包裝要完整，裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品、等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過)；

　　中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過)；

　　中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國(guó)務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國(guó)務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過)；

　　常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時(shí)間：  2021年7月8日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品