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 鄰氟苯甲酰氯

中文名稱     鄰氟苯甲酰氯

中文同名     2-氟苯甲酰氯;

英文名稱     2-Fluorobenzoyl chloride

化學(xué)式        C7H4ClFO

分子量        158.56

CAS編號(hào)    393-52-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

PSA：         17.07000

LOGP：      2.20470

熔點(diǎn) 4 °C(lit.)

沸點(diǎn) 90-92 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.328 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.536(lit.)

閃點(diǎn) 180 °F

化學(xué)特性

鄰氟苯甲酰氯是一種化學(xué)物質(zhì)為無(wú)色至淡黃色液體，對(duì)濕敏感。遇水分解。pH <7。熔點(diǎn) 4-6℃。沸點(diǎn) 89-92℃/20mmHg。密度 ρ(20)1.328-1.331g/mL。折光率 n20/D1.536。閃點(diǎn) 179.6℉/82℃，可燃，具腐蝕性。

產(chǎn)品用途

鄰氟苯甲酰氯用作染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，化學(xué)合成。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法

現(xiàn)有的鄰氟苯甲酰氯制備方法一般是以鄰氟甲苯為原料，以氧氣氧化，制得鄰氟 苯甲酸，再用鄰氟苯甲酸與氯化亞砜反應(yīng)而得。該方法的缺點(diǎn)是收率低且處理步驟多。另一 種是以鄰氟苯甲醛為原料，以氯化制得，該方法的缺點(diǎn)是原料成本高。還有一種方法是以鄰 氟甲苯為原料，在紫外線的照射下，經(jīng)過(guò)氯化制得鄰氟三氯卞，再水解、蒸餾制得產(chǎn)品。缺點(diǎn) 是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，無(wú)法大量工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種步驟少、收率高、純度高的鄰氟苯甲酰氯的 制備方法。

-種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：

(1)鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開(kāi)始 通入氯氣，得到中間體鄰三氯卞；

(2)鄰m苯甲既鼠的合成：將步驟（1)得到的鄰m三鼠下在枧抨條仵卜，升溫并保 持微負(fù)壓，開(kāi)始緩慢滴加〇. 5 %氯化鋅水溶液，3小時(shí)滴加完；

如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。

本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟（1)具體包括如下步驟：將 3mol鄰氟甲苯和O.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開(kāi)始 通入氯氣；

反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~100°C，反應(yīng)2小時(shí)后，提高反應(yīng)溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時(shí)，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過(guò)程，等原料完全反應(yīng)后，停止 通氯，保持1小時(shí)，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。

本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟:取步 驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負(fù)壓，所述微負(fù)壓為0 ~0.5cm水柱，開(kāi)始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時(shí)滴加完，保持反應(yīng)溫度125~130°C， 保溫1小時(shí)，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三 氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集IOO~105 °C餾分，得產(chǎn)品鄰氟苯甲酰氯 416.6克，純度99.5 %收率98 %。

本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于:本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯 的制備方法步驟少、得到的產(chǎn)品收率高且純度高。

【具體實(shí)施方式】

實(shí)施例1

-種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：

(1)鄰氟三氯卞的合成:將3mol鄰氟甲苯和0.0 lmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~ 100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開(kāi)始通入氯氣；

反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~HKTC，反應(yīng)2小時(shí)后，提高反應(yīng)溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時(shí)，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過(guò)程，等原料完全反應(yīng)后，停止 通氯，保持1小時(shí)，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。

(2)取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130 °C，保持微負(fù) 壓，所述微負(fù)壓為〇~〇. 5cm水柱，開(kāi)始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時(shí)滴加完，保持反 應(yīng)溫度125~130°C，保溫1小時(shí)，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化 鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產(chǎn) 品鄰氟苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。

如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。

以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。

【主權(quán)項(xiàng)】

1. 一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開(kāi)始通入 氯氣，得到中間體鄰三氯卞；(2) 鄰氟苯甲酰氯的合成:將步驟（1)得到的鄰氟三氯卞在攪拌條件下，升溫并保持微 負(fù)壓，開(kāi)始緩愒謫加〇. 5 %氳ik銼水滾液..VI、時(shí)謫加宗，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓 蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟（1)具體包括如 下步驟:將3mol鄰氟甲苯和0.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁 腈1克，開(kāi)始通入氯氣； 反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~100°C，反應(yīng)2小時(shí)后，提高反應(yīng)溫度至115°C繼 續(xù)通氯氣3小時(shí)，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過(guò)程，等原料完全反應(yīng)后，停止通氯， 保持1小時(shí)，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體包括如 下步驟:取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負(fù)壓，所 述微負(fù)壓為〇~〇. 5cm水柱，開(kāi)始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時(shí)滴加完，保持反應(yīng)溫度 125~130°C，保溫1小時(shí)，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶 液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產(chǎn)品鄰氟 苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色液體
[重量]	500ml