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 1-叔丁氧羰基哌嗪

 

中文名稱     1-叔丁氧羰基哌嗪

中文同名     1-N-BOC-哌嗪;N-BOC-哌嗪;叔丁基哌嗪羧酸酯

英文名稱     1-boc-piperazine

化學(xué)式        C9H18N2O2

分子量        186.25

CAS編號(hào)    57260-71-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         41.57000

LOGP：    1.09340

熔點(diǎn) 23 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 65-67 °C 

密度 0.95 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.409(lit.) 

閃點(diǎn) 99 °F

 

化學(xué)特性

1-(叔丁氧羰基)哌嗪為白色或淡黃色晶體，具吸濕性，對(duì)空氣和二氧化碳敏感。不溶于水，溶于甲醇，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1-(叔丁氧羰基)哌嗪用作有機(jī)中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種N-Boc哌嗪的合成方法與流程

N-Boc哌嗪，中文別名：N-叔丁氧羰基哌嗪、哌嗪-1-甲酸叔丁酯；分子式C9H18N2O2，分子量：186.25?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：

N-Boc哌嗪屬于哌嗪類單取代化合物。哌嗪?jiǎn)稳〈衔镉捎谄涮厥獾慕Y(jié)構(gòu)成為眾多藥物合成中的關(guān)鍵中間體，如：帕布昔利布、雷諾嗪、地塞米松等糖皮質(zhì)類激素等。因此，合成哌嗪類單取代化合物具有非常重要的藥學(xué)價(jià)值及經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

目前合成N-Boc哌嗪的方法主要有以下兩種：

方法一：采用無水哌嗪滴加二碳酸二叔丁酯選擇性反應(yīng)，將哌嗪一頭的氮保護(hù)起來，從而使另一頭的氨基去跟另外的基團(tuán)反應(yīng)。上述方法哌嗪的兩頭都會(huì)接上二碳酸二叔丁酯，提純時(shí)必須用大量的水來洗滌，這樣就降低了產(chǎn)品的收率；也增加了三廢處理成本，且該工藝原料成本高。

方法二：由哌嗪出發(fā)，與冰醋酸發(fā)生成鹽反應(yīng)，再加入二碳酸二叔丁酯進(jìn)行?；磻?yīng)，最后經(jīng)甲苯抽提得到N-叔丁氧羰基哌嗪粗品；后處理中，以乙酸乙酯為萃取劑除去未反應(yīng)的原料與其他雜質(zhì)，最后得到合格的N-Boc哌嗪產(chǎn)品。上述方法雖然提高了哌嗪上N的選擇性，但是以無水哌嗪為主要原料，成本較高，而且使用了甲苯，對(duì)工作人員身體健康構(gòu)成威脅。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明克服了上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種N-Boc哌嗪的合成方法。該方法以二乙胺醇為起始物料，經(jīng)過氯化、Boc保護(hù)、氨解環(huán)合三步合成N-Boc哌嗪。該方法的原料易得，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品的成本低，收率高，純度高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種N-Boc哌嗪的合成方法，其特征是，包括以下步驟：

1)二乙胺醇(化合物II)和氯化劑反應(yīng)，生成二(2-氯乙基)胺(化合物III)；

2)二(2-氯乙基)胺和BOC酸酐反應(yīng)，生成雙(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯(化合物IV)。

3)雙(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯與氨水進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，生成N-Boc哌嗪(化合物I)。

所述步驟1)中氯化劑為：SOCl2、POCl3、PCl3、PCl5等，優(yōu)選SOCl2。

所述步驟1)中氯化劑與二乙胺醇的摩爾比為2-5:1，優(yōu)選3:1。

所述步驟2)中Boc酸酐與二乙胺醇的摩爾比為0.95-1.05:1，優(yōu)選為1:1。

所述步驟3)中氨水中NH3與二乙胺醇的摩爾比為2-4:1，優(yōu)選3:1。

優(yōu)選的，所述步驟1)在回流條件下進(jìn)行反應(yīng)。

優(yōu)選的，所述步驟2)在堿性條件下進(jìn)行反應(yīng)。

優(yōu)選的，所述步驟3)氨水為滴加方式，反應(yīng)溫度為55-65℃。

反應(yīng)方程式如下所示：

進(jìn)一步的，其具體包括以下步驟：

1)將二乙胺醇滴加到氯化亞砜中回流反應(yīng)3-5h，反應(yīng)完畢后，降溫至10℃以下；

2)加入純化水，再加入無機(jī)堿調(diào)pH>10，然后滴加入Boc酸酐，滴畢10-30℃下反應(yīng)至少12小時(shí)，在此過程中保持反應(yīng)體系為堿性；

3)升溫至55-65℃，緩緩滴加氨水；滴畢55-65℃下反應(yīng)2-5h，降溫至25℃以下，用乙酸乙酯萃取，干燥，減壓濃縮蒸干乙酸乙酯，得N-Boc哌嗪。

所述步驟2)純化水的加入量為步驟1)料液質(zhì)量的2-3倍，無機(jī)堿優(yōu)選為碳酸鈉，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選12-16小時(shí)。

所述步驟3)中氨水滴加時(shí)間優(yōu)選為2.5-3.5h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的原料簡(jiǎn)單易得，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品的成本低，收率高(≥93.5％)，純度高，環(huán)境友好，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)向2000ml反應(yīng)瓶中加入357g(3mol)氯化亞砜，滴加入105g(1mol)二乙胺醇，升溫回流反應(yīng)4h；降溫至10℃以下，加入純化水1000ml攪拌至不再放熱；

2)加入碳酸鈉636g(6mol)溶解，pH>10；控溫10-20℃內(nèi)，滴入Boc酸酐218g(1mol)，滴完25℃下反應(yīng)12小時(shí)，保持反應(yīng)體系為堿性；

3)升溫至60℃，緩緩滴加氨水182g(3mol)，約3h滴完；控溫60℃反應(yīng)3h，然后降溫至25℃以，用乙酸乙酯900ml分三次萃取反應(yīng)液(每次300ml)，元明粉干燥乙酸乙酯層，過濾，60℃以下減壓濃縮蒸干乙酸乙酯，冷卻得N-Boc哌嗪174.8g，收率94.0％，純度99.63％。

實(shí)施例2：

1)向2000ml反應(yīng)瓶中加入327g(2.75mol)氯化亞砜，滴加入105g(1mol)二乙胺醇，升溫回流4.5h；降溫至10℃以下，加入純化水1000ml攪拌至不再放熱；

2)加入碳酸鈉583g(5.5mol)溶解，pH>10；控溫10-20℃內(nèi)，滴入Boc酸酐214g(0.98mol)，滴完25℃下反應(yīng)14小時(shí)，保持反應(yīng)體系為堿性；

3)升溫至60℃，緩緩滴加氨水170g(2.8mol)，約3h滴完；控溫60℃反應(yīng)3.5h，降溫25℃以下，用乙酸乙酯900ml分三次萃取反應(yīng)液，元明粉干燥乙酸乙酯層，過濾，60℃以下減壓濃縮干乙酸乙酯，冷卻得N-Boc哌嗪174.5g，收率93.8％，純度99.72％。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>