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 氘代吡啶-d5

產(chǎn)品名稱：氘代吡啶-d5

英文名：Pyridine-d5

別名：吡啶-d5

分子式 C5D5N

分子量 84.131

CAS號：7291-22-7

物理化學(xué)性質(zhì)

密度 1.0±0.1 g/cm3

沸點(diǎn) 115.3±0.0 °C at 760 mmHg

熔點(diǎn) -41ºC

閃點(diǎn) 20.0±0.0 °C

精確質(zhì)量 84.073586

PSA 12.89

LogP 0.73

外觀性狀 無色至淡黃色液體

蒸汽壓 22.8±0.2 mmHg at 25°C

折射率 1.501

含量    99.5 %

儲存條件 密封儲存于陰涼干燥環(huán)境。

穩(wěn)定性 如果遵照規(guī)格使用和儲存則不會分解。

產(chǎn)品規(guī)格：

氘代吡啶 Pyridine-d5(D, 99.5%) 10*0.5ml 盒

化學(xué)特性

氘代吡啶-d5又稱吡啶-d5是一種常用的氘代試劑，無色至淡黃色液體，有惡臭，有強(qiáng)烈刺激味，具吸濕性。能隨水蒸氣揮發(fā)。能與水、乙醇、乙醚、石油醚、油類和其他多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。高度易燃，有害，具刺激性。對水體有危害。

產(chǎn)品用途

氘代吡啶-d5用作核磁共振分析中用作溶劑；氘代標(biāo)記化合物的制備。

生產(chǎn)方法

氘代吡啶，又名吡啶-d，即啶環(huán)上的五個氫(H)原子全部被氘(D)原子所取代，分子式為CDN。全氘代啶是核磁共振分析中常用的溶劑之一，特別是在中草藥成分的剖析中經(jīng)常使用。由于吡啶環(huán)具有電子云結(jié)構(gòu)，分子中的一氫鍵比較牢固。因此用一般的同位素交換法，在吡啶分子中很難進(jìn)行氘氫交換。只有在高溫高壓加催化劑的條件下，一氫交換才能發(fā)生。 Fischer報導(dǎo)，用石棉催化，吡啶和重水密閉加熱到170C進(jìn)行交換反應(yīng)。 Werstiuk報導(dǎo)，用DCI作催化劑，吡啶和重水密閉加50進(jìn)行交反應(yīng)。也有用啶衍生物在常壓下進(jìn)行交換反應(yīng)，再經(jīng)處理得氘代吡啶的。 Zoltewicz報導(dǎo)m，用異酸與NaOD在常壓下回流交換，然后將交換產(chǎn)物在320C密閉加熱脫，得52％的啶-d。由于后一方法不能重復(fù)交換，產(chǎn)品的氘代度達(dá)不到使用要求的B％，所以該法有生產(chǎn)價值。我們對前兩種工藝進(jìn)行了重復(fù)對比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn) Werstiuk藝的交換率很低，遠(yuǎn)不如 Fischer工藝的交換率高。我們使用催化劑代替石棉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)兩者催化的交換率差不多。因鎳比，的價格低康而易得。更換催化劑有經(jīng)濟(jì)價值。

我們對全代啶制備工藝進(jìn)行了較大改進(jìn)。 Fischer和 Werstiuk工藝都使用乙或氯仿取分離希重水。我們的實(shí)驗(yàn)表明，在1:1(v/v)吡定一水體系中，用1:5的乙苯取5次，水相中仍殘留30％左右的吡啶，在同樣的條件下，用氯仿苯取，提取率稍高一點(diǎn)。為了提高收率如大量使用乙醚，生產(chǎn)不夠安全。用氯仿苯取后，吡啶中的氯仿難以除盡，在下次交換時，在高溫高壓下，氯仿會產(chǎn)生化作，生成大量的經(jīng)基定，從交換溶液中析出大量淺黃色針狀結(jié)晶。產(chǎn)率大大降低，得不到全氚代的合格產(chǎn)品。我們果用鹽析法獲得了良好的效果。經(jīng)兩次鹽析，吡定的收率就可達(dá)到90％以上。下面介紹鹽析工藝的基本實(shí)驗(yàn)情況。

實(shí)驗(yàn)操作

取2～3克預(yù)先處理好的鎳催化劑，放入洗凈并烘千的特制高壓中，加人200毫升吃啶和200毫升重水。然后，壓上簽蓋，擰緊螺

栓，接通電源，慢升溫加熱，使之在200C、18kg/cm2條件下，交換10～12小時。停止加熱，當(dāng)溫降至室溫后，打開簽蓋，吸出反應(yīng)產(chǎn)物，濾去催化劑殘渣。在濾液中，加160克無水碳酸鉀，搖動燒瓶使其全部溶解，同時鹽析出交換后的吡定，溶液分為兩相，用分液漏斗分出下層水相。在有機(jī)相中加25克無水酸鉀，進(jìn)行第二次鹽析操作。最后，再向二次鹽析后的吡定中加30克無水曉酸鉀，以脫去殘留的水分，搖蕩后，大部分曉酸鉀呈松散的粒狀，不再結(jié)塊或溶解，這表明吡啶中的含水量只有百分之幾。四小時后落餾，收集96～120C沸程的產(chǎn)物，作下次交換的原料。這樣反復(fù)交換八次。分測定并計算出各次的反應(yīng)產(chǎn)率和吡啶的重氫含量，

產(chǎn)品信息
[重量]	10*0.5ml
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>