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 3-溴吡啶

中文名稱：3-溴吡啶

英文名稱：3-Bromopyridine

別名：間溴吡啶

分子式: C5H4BrN

 

分子量: 158

CAS編號(hào)：626-55-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，％      ≥98.0

Psa：          12.89

Logp：        1.8441

產(chǎn)品用途

3-溴吡啶用作有機(jī)合成，醫(yī)藥中間體?？挂钟羲廂}酸齊美定的中間體。

化學(xué)性質(zhì)

3-溴吡啶又稱間溴吡啶是一種重要的有機(jī)化合物,為淡棕色液體，對(duì)空氣和光敏感。溶于乙醇、乙醚，微溶于水,密度：1.64g/mLat 25°C(lit.)沸點(diǎn)：173°C(lit.)熔點(diǎn)：-27°C閃點(diǎn)：125°F折射率：n20/D 1.571(lit.),常溫,易燃，有害，具刺激性。

除水方法

新買的間溴吡啶通常是含水的。如果你的反應(yīng)不能夠有水存在，則需要除水。

第二天用油泵減壓蒸餾，從10度開始抽氣，大約10分鐘左右會(huì)有大量泡沫，此時(shí)要十分小心。

泡沫變少后，可以提高溫度。我用的是55攝氏度。500毫升間溴吡啶大約用了4個(gè)小時(shí)蒸完。由于蒸餾溫度不高，所以可以放心地蒸干。反應(yīng)瓶可以用水沖洗。（時(shí)間長(zhǎng)了強(qiáng)氧化鉀會(huì)腐蝕玻璃的）

經(jīng)過這樣處理的間溴吡啶，實(shí)測(cè)密度1.622。加入金屬鈉，無反應(yīng)。

氫氧化鉀是否會(huì)取代間溴吡啶上的溴呢？不會(huì)。本人在100攝氏度加熱一個(gè)小時(shí)，然后做氣相檢測(cè)，沒有任何變化。

制備方法

將60g吡啶和100mL水加入500mL三口燒瓶中，攪拌下滴加40％HBr(160g，滴加過程控溫20-30℃)，滴加后攪拌至溶清，得到溴化反應(yīng)液；將溴化反應(yīng)液加熱至70℃后緩慢滴加30％H2O280mL，滴加過程控制溫度70-80℃(滴加過程緩慢放熱)，滴加完畢后控溫80℃攪拌反應(yīng)24小時(shí)，得到粗產(chǎn)品；將粗產(chǎn)品降溫至10℃以下，用3NNaOH水溶液調(diào)pH至pH＝8，加入乙酸乙酯(350mL×3)萃取，有機(jī)相再用亞硫酸鈉水溶液反洗，得到萃取液(有機(jī)相)；將萃取液(有機(jī)相)濃縮后減壓蒸餾，即得到3-溴吡啶31g，GC純度為85.1％。

（1）以間氨基吡啶為原料，溶于氫溴酸中，在0℃及攪拌下，緩緩?fù)ㄈ脘逅?，反?yīng)完成后，再加入亞硝酸鈉溶液，過濾，再加入氫氧化鈉溶液中和，分出有機(jī)層，用乙醚萃取，蒸出乙醚后，殘液采用減壓蒸餾（3.333E3Pa)而得。

（2）以吡啶為原料，在較低溫度下及亞硫酰氯或三氯化鋁的催化作用下，進(jìn)行液相溴化反應(yīng)而得。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>