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       鉍在化合物中以三價和五價形式存在，但五價鉍只有在固態(tài)的鉍酸鹽如NaBiO₃中才存在，在溶液中僅以Bi（Ⅲ）存在．Bi（Ⅲ）在pH－2則水解析出氫氧化物，鉍不呈兩性，其氫氧化物不溶于過量的苛性鈉溶液，Bi₂S₃也不溶于硫化鈉溶液．由于鉍具有親氧和親硫的性質(zhì)，鉍的光度顯色劑大多數(shù)是含硫的化合物和三苯甲烷染料．

       含硫化合物主要有硫脲、DDTC及其衍生物，吡啶二硫代甲酸鈉（Ⅰ），二烷基二硫代甲酰胺基肼（Ⅱ），噻唑偶氮間苯二酚（TAR）（Ⅲ）和鉍試劑Ⅱ（Ⅳ）以及二硫腙等，且以二硫腙為最常用．

       三苯甲烷染料中，最常用于鉍的測定的是二甲酚橙，其次是鄰苯二酚紫和溴鄰苯三酚紅等．

       鉍與KI形成有色絡合物，常用來測定較高含量的鉍．當添加堿性染料的三元絡合物形式進行萃取和光度測定時，則靈敏度和選擇性得到提高，堿性染料曾用安替比林和馬錢子堿等．

       二硫腙法
       Bi（Ⅲ）離子在pH3－10時與二硫腙形成Bi（HDz）₃的螯合物，可被四氯化碳或氯仿完全萃取．螯合物呈橙色，在490毫微米處呈一最大吸收，這時摩爾吸收系數(shù)等于8．0×10⁴．當存在氰化物，酒石酸鹽和檸檬酸鹽時，方法的選擇性好，僅鉛、鉈（Ⅰ）和錫（Ⅱ）有干擾，四價錫不與二硫腙反應而無干擾．鉛、鉈（Ⅰ）的干擾是不難消除的，因為其二硫腙鹽在pH3．0－3．5時不穩(wěn)定，所以可用水來洗滌有機相而使鉛及鉈（Ⅰ）的二硫腙鹽（pH3．3）破壞，鉛及鉈離子重新進入水相．應用本方法曾用來測定銀、銀合金，鉛、錫、硅酸鹽、磷酸鹽及貴金屬等中的鉍．

       試劑和溶液：
       1．二硫腙（H₂Dz）溶液  0．001％的四氯化碳溶液；2．鉍標準溶液  溶解2．3210克Bi（NO₃）₃5H₂O于100毫升1：3HNO₃中，移入1升容量瓶加水稀至刻度，搖勻．操作時按需要用0．01N HNO₃相應稀釋之；3．酒石酸鉀鈉  20％溶液．溶液提純方法如下：將已配好的溶液用氨水調(diào)節(jié)pH至8．5，移入分液漏斗中，加入少量的二硫腙四氯化碳溶液反復萃取數(shù)次，直至有機相不呈玫瑰紅色為止．溶液保存在聚乙烯容器中：4．氰化鉀溶液  10%的水溶液．溶液提純方法：先將氰化鉀配成藥為50％溶液，加入少量二硫腙的四氯化碳溶液搖之，在有機相呈玫瑰紅色時，氰化鉀溶液再用四氯化碳溶液萃洗兩三次，以除去在堿性介質(zhì)中被分解而游離存在的二硫腙．這樣得到的透明純凈的氰化鉀溶液再用水稀釋5倍并保存在聚乙烯容器中；5．洗液  pH3．3±0．1．0．1％的NH₄Cl溶液中逐滴加入稀鹽酸至3．3±0．1止，用pH計測定之；6．緩沖溶液  pH9．5．溶解60克氯化銨于少量水中，加入120毫升25％的濃氯水，加水至1升；7．四氯化碳．

       測定步驟：取預先分離除去Ag、Au、Cu、Hg、Pd及Pt（在pH0．5－1．0時用二硫腙萃取）、含鉍量不超過50微克的試液一份，加數(shù)滴酒石酸溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH至3．1±0．1，然后加入二硫腙－CCl₄溶液（1毫升二硫腙溶液相當于2．7微克鉍）萃取數(shù)次，合并萃取液，先用pH3．3的洗液，然后用水洗滌，最后用加入3滴pH9．5的緩沖溶液和3滴10％氰化鉀的10毫升水洗滌之．將橙色的萃取液移入50毫升容量瓶，用四氯化碳稀至刻度，搖勻后在490毫微米（或藍綠色濾光片）測定消光度，以溶劑或空白液作比較．

       二甲酚橙法
       在酸性溶劑中，二甲酚橙與鉍離子形成水溶性的玫瑰色絡合物．在0．08－0．15N的硫酸溶液或0．08－0．12N硝酸溶液中顏色達到最深，鉍的絡合物在540毫微米處呈一最大吸收，試劑本身的最大吸收在440毫微米處（如圖Ⅷ－13)．

       在應用二甲酚橙測定鉍時，Te（Ⅲ）干擾測定，此時需加入抗壞血酸將它還原為低價．Zr、Hf、Sn和Sb的干擾可加入檸檬酸或酒石酸掩蔽．應用本方法可測定錳、鉛、銅合金及生鐵中的鉍含量．

       試劑和溶液：
       1．二甲酚橙  0．04％溶液，稱取50毫克染料溶解在100毫升0．1N H₂SO₄溶液中即成；2．鉍標準溶液  同前；3．抗壞血酸  2％溶液，用時配制；4．檸檬酸  10％溶液．

       測定步驟：取鉍含量不大于300微克的試液一份（pH～1）置于50毫升容量瓶中，加入2毫升抗壞血酸溶液和1毫升檸檬酸，過2-3分鐘后再加入5毫升二甲酚橙溶液，加0．1N硫酸至刻度，搖勻，10分鐘后在545毫微米（或用黃色濾光片）處測其消光值，以空白液作為比較液．