欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

先河原料科技-999化工商城歡迎您 化學(xué)試劑銷售咨詢:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨詢:w999gou | 請(qǐng)登錄  |  免費(fèi)注冊(cè)
當(dāng)前位置: 首頁(yè) > 化學(xué)文章 > 化工知道 > F(氟)的光度測(cè)定方法

相關(guān)商品

F(氟)的光度測(cè)定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-18

       氟在化合物中常呈負(fù)一價(jià),氟氣是已知的最強(qiáng)的氧化劑,它與水作用被還原為HF.F-離子能與許多金屬(如Ba、Mg、Ce、Th等)生成難溶性的氟化物,也能與許多金屬離子形成氟絡(luò)合物(如Si、B、Al、Fe、La、Zr、Be等元素的離子).氟的間接光度測(cè)定法,便是利用上述金屬離子與F-離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物的反應(yīng),以使這些金屬離子原形成的有色絡(luò)合物顏色減退,按其退色程度來(lái)測(cè)定氟的含量,鉻菁R-鋯法是這類間接法中靈敏度較高,應(yīng)用較普通的方法.因鋯的氟絡(luò)合物是各種金屬與氟絡(luò)合物中最穩(wěn)定的一種,而鋯與鉻菁R的顏色反應(yīng)靈敏度也高(ε527.5=1.0×104),選擇性好.
       氟的直接光度測(cè)定法比間接法出現(xiàn)要晚得多,1958年有人在研究絡(luò)合滴定金屬指示劑時(shí),偶然發(fā)現(xiàn)茜素絡(luò)合腙(ALC)的鈰絡(luò)合物,與F-反應(yīng)時(shí)非但不退色,而且顏色由紅轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色.通過(guò)進(jìn)一步研究,以此建立了氟的直接光度測(cè)定法.該藍(lán)色絡(luò)合物實(shí)際上是ALC:Ce:F=1:1:1的混合配位體絡(luò)合物,反應(yīng)如下進(jìn)行:

上述絡(luò)合物中的鈰也可以用La(Ⅲ)代替.如果右邊絡(luò)合物中剩下的一分子以配位鍵結(jié)合的H2O,再為二乙基苯胺分子所取代時(shí),則該絡(luò)合物可為有機(jī)溶劑(如異戊醇)所萃?。谟袡C(jī)相中作光度測(cè)定,靈敏度可以進(jìn)一步得到提高.

       下面介紹適于有機(jī)化合物中氟的測(cè)定的兩種方法:
       磺基水楊酸鐵(Ⅲ)法
       在酸性介質(zhì)中(pH2.5-3),鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成絡(luò)合比為1:1的紅紫絡(luò)合物:

在中性和氨性介質(zhì)中,絡(luò)合比則分別為1:2和1:3.當(dāng)溶液中加入氟離子時(shí),由于無(wú)色的氟鐵(Ⅲ)絡(luò)合物的形成而使溶液的紅紫退去,此方法的靈敏度不很高,但適宜用來(lái)測(cè)定含氟量較高的對(duì)象.λ最大=500毫微米,其摩爾吸收系數(shù)為2.0×102,測(cè)定時(shí)介質(zhì)酸度用一氯醋酸緩沖液來(lái)控制.此外,倘不用磺基水楊酸時(shí),也可用水楊酸作為替代者.

       試劑和溶液:
       1.磺基水楊酸溶液  稱取磺基水楊酸0.95克(含結(jié)晶水,不含結(jié)晶水則稱0.82克)溶解在少量水中后稀釋到100毫升;2.鐵(Ⅲ)溶液  將0.30克Fe(NO33溶解在含有0.5毫升濃HClO4的少量水中,在攪拌下稀釋至100毫升;3.一氯乙酸緩沖液(pH2.85-2.9)  稱取一氯乙酸18.90克,溶解在100毫升1N NaOH溶液中,用水稀釋至1升;4.磺基水楊酸鐵試劑  取20毫升磺基水楊酸溶液,40毫升鐵(Ⅲ)溶液及2.8毫升1N NaOH溶液相互混和之,再加入一氯乙酸緩沖液至100毫升,放置5小時(shí)后使用.溶液在10天內(nèi)有效;5.氟標(biāo)準(zhǔn)溶液  含F(xiàn)-1毫克/毫升.稱取經(jīng)400℃灼燒過(guò)的
氟化鈉2.2100克溶解于水中后稀釋至1升.測(cè)定時(shí)根據(jù)需要再稀釋.

       測(cè)定步驟:在50毫升容量瓶中先加入25毫升一氯乙酸緩沖液和5毫升磺基水楊酸鐵試劑.然后加入(通常用蒸餾方法)含氟量不大于1.5毫克的試樣,用水稀釋至刻度,在500毫微米處(或用綠色濾光片)測(cè)定溶液的顏色變化,測(cè)定時(shí)可用水作為比較溶液.

       茜素絡(luò)合腙法
       茜素絡(luò)合腙與La(Ⅲ)在pH4-6乙酸鹽緩沖溶液中形成紅色絡(luò)合物,當(dāng)加入微堿性的含氟溶液時(shí)剛轉(zhuǎn)變成藍(lán)色絡(luò)合物.該絡(luò)合物在水溶液中的最大吸收波長(zhǎng)在620毫微米,相應(yīng)波長(zhǎng)的摩爾吸收系數(shù)ε=1.1×104.若以含有
N,N-二乙基苯胺異戊醇萃取ALC-La-F絡(luò)合物時(shí),光吸收曲線如圖Ⅷ-17所示.最大吸收位于580毫微米,摩爾吸收系數(shù)約2.4×104.本法測(cè)定氟,其特點(diǎn)是對(duì)其他陰離子的允許存在量較大.若以萃取法測(cè)定,對(duì)于5微克氟的測(cè)定,0.5毫克NO3-、50微克PO43-、10毫克Cl-,0.5微克Ca,10微克Mg和0.5微克NH4無(wú)干擾.Al、Ca、Pb、Zn、Mo(Ⅵ)、Fe、Mn(Ⅱ)存在時(shí)造成誤差.

       試劑和溶液:
       1.ALC溶液  0.01M.取0.1925克試劑加少量水,搖混再加少量1N NaOH溶液溶解,然后加入
乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)0.125克,以稀HCl調(diào)節(jié)至pH5,加水稀至500毫升;2.鑭溶液  0.001M.取氧化鑭3.258克以少量鹽酸溶解,加水至500毫升(配成母液0.02M),使用時(shí)再取母液25毫升,用乙酸和乙酸鈉調(diào)節(jié)pH約5,加水至500毫升;3.緩沖溶液A(pH4.4)  乙酸鈉(三水鹽)110克溶于約800毫升水中,加冰醋酸98毫升,加水至1升;4.緩沖溶液B(pH4.4)  乙酸鈉(三水鹽)65克溶于800毫升水中,加冰醋酸55毫升,加水至1升;5.萃取溶劑  含N,N'-二乙基苯胺5%的異戊醇溶液(體積百分濃度).
       測(cè)定步驟:取含氟0.5-10微克的中性或弱堿性溶液,置于100毫升分液漏斗中,加入ALC溶液3毫升,加緩沖溶液A3毫升,丙酮8毫升,激烈搖蕩,加鑭溶液3毫升,加水約50毫升,放置10分鐘后,準(zhǔn)確加入10毫升N,N-二乙基苯胺的異戊醇溶液,激烈搖蕩3分鐘.然后加入緩沖溶液B50毫升,搖蕩30秒,靜置10分鐘以后,棄去水相,有機(jī)相置于比色皿中,以上述同樣操作的試劑空白做參比液,于580毫微米測(cè)量吸光度.


用戶評(píng)論(共0條評(píng)論)

  • 暫時(shí)還沒(méi)有任何用戶評(píng)論
總計(jì) 0 個(gè)記錄,共 1 頁(yè)。 第一頁(yè) 上一頁(yè) 下一頁(yè) 最末頁(yè)
用戶名: 匿名用戶
E-mail:
評(píng)價(jià)等級(jí):
評(píng)論內(nèi)容:
驗(yàn)證碼: captcha
配送方式
貨物簽收
化工運(yùn)輸方式
售后服務(wù)
退換貨原則
銷售條款
購(gòu)物指南
注冊(cè)新會(huì)員
訂購(gòu)方式
購(gòu)買需知
支付方式
關(guān)于我們
先河原料科技
品牌文化
經(jīng)營(yíng)資質(zhì)
營(yíng)業(yè)執(zhí)照
掃999化工微信下單支付