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 六氟磷酸鉀

中文名稱    六氟磷酸鉀

中文同名    六氟磷酸鉀;六氟代磷酸鉀鹽

英文名稱    Potassium hexafluorophosphate

化學式       F6KP

分子量       184.06

CAS編號   17084-13-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目  指標值

含量，％  ≥99.0%

PSA：     13.59000

LOGP：   3.38240

熔點 <0°C

沸點 123-125°C

密度 1.03 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 1.569~1.571

閃點 137 °C

化學特性

六氟磷酸鉀為白色四方晶體,熔點575℃，繼續(xù)加熱則分解為氟化鉀、三氟化磷和單質(zhì)氟

產(chǎn)品用途

六氟磷酸鉀用作有機氟取代劑，并用于制取其他六氟磷酸鹽，光敏涂料。締合電解液。某些生物制劑的合成。

 

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

六氟磷酸鹽系列是一類很重要的無機氟鹽，其中，六氟磷酸鉀是六氟磷酸鹽中比較重要的一種。六氟磷酸鉀可以用于制備其它六氟磷酸鹽，也可以作為機氟取代劑，如光聚合催化劑。六氟磷酸鹽的制備方法因為六氟磷酸鋰的應用而得到極大的發(fā)展，二十世紀后期，美國、德國等一些西方國家化學家提出了六氟磷酸鉀制備六氟磷酸鋰的設想，使得六氟磷酸鉀的生產(chǎn)工藝得到了極大的改進。

目前，六氟磷酸鉀的制備多為采用五氟化磷氣體與含有氟化氫的氟化鉀溶液反應來進行，五氟化磷則通過五氯化磷與無水氟化氫反應制備而得，其反應機理為：

HF+PCl5→PF5+HCl

PF5+KF→KPF6

也有采用氯化鉀、無水氟化氫、五氯化磷反應來制備六氟磷酸鉀，其反應機理為：

KCl+6HF+PCl5→KPF6+6HCl↑

現(xiàn)有方法中，采用五氟化磷氣體與氟化鉀反應，則需先制備五氟化磷氣體，而五氟化磷氣體中混有鹽酸氣體，需要分離；五氟化磷與氟化鉀反應，實際上應該是與氟化氫鉀反應，這些反應中，制備五氟化磷時使用了易分解的五氯化磷固體，合成六氟磷酸鉀時使用了五氟化磷氣體，使得反應控制的難度增大，大量不穩(wěn)定的、腐蝕性的、具有毒性的原料的使用，增加了反應操作的危險性。

采用氯化鉀、無水氟化氫、五氯化磷反應來制備六氟磷酸鉀時，五氯化磷固體需要少量多次加入氯化鉀與無水氟化氫的混合物中，由于反應劇烈，因而進一步增加了控制的難度，容易引發(fā)危險。

因此，有必要開發(fā)一種新型的六氟磷酸鉀制備方法，使其生產(chǎn)過程更趨于可控制性。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提出了一種六氟磷酸鉀的制備方法，使反應過程更易于控制，操作難度降低，同時也降低了生產(chǎn)成本。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種六氟磷酸鉀的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)在0-8℃條件下，將無水氟化氫加到干燥氟化氫鉀或氯化鉀固體中反應；

(2)將溫度調(diào)整為-5℃，開啟真空泵并調(diào)節(jié)真空度，使反應條件呈微負壓，緩慢滴加三氯氧磷，控制滴加速度，使溫度不超過-2℃，滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應30min；

(3)將溫度調(diào)整為75-85℃，并將真空度調(diào)整為0.7-0.8Pa，將殘余氟化氫氣體及生成的鹽酸氣體抽出；

(4)往反應中緩慢加入50％氫氧化鉀溶液，將PH值調(diào)整至7；

(5)將反應后的物料冷卻至室溫，經(jīng)離心后得到六氟磷酸鉀粗品；

(6)往六氟磷酸鉀粗品中加水，并加入活性炭，用氫氧化鉀固體調(diào)節(jié)pH值至8，加熱攪拌溶解；

(7)六氟磷酸鉀粗品完全溶解后真空抽濾，將濾液蒸發(fā)濃縮，待液面出現(xiàn)晶膜時，攪拌冷卻重結晶；

(8)冷卻至室溫后，再經(jīng)離心、烘干得到六氟磷酸鉀成品。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述無水氟化氫的用量為理論用量的1.8-2.0倍。

進一步優(yōu)選的，步驟(1)中所述無水氟化氫的用量為理論用量的1.8倍。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的真空度為0.5Pa。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述三氯氧磷的用量為理論用量的1.05-1.08倍。

進一步優(yōu)選的，步驟(2)中所述三氯氧磷的用量為理論用量的1.05倍。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述的溫度為80℃，并保溫30min；

優(yōu)選的，步驟(7)中所述真空抽濾的溫度大于80℃；

優(yōu)選的，步驟(3)中所述殘余氟化氫氣體及生成的鹽酸氣體經(jīng)堿液吸收。

優(yōu)選的，所述步驟(7)中殘余的濾液可用于生產(chǎn)氟硅酸鉀和氟硼酸鉀。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明主要采用無水氟化氫溶解氟化氫鉀或氯化鉀，滴加三氯氧磷反應后得到六氟磷酸鉀粗品，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)酸度并清除鐵離子，活性碳吸附脫色，除雜后的粗品蒸發(fā)濃縮后重結晶，從而得到六氟磷酸鉀成品，與傳統(tǒng)六氟磷酸鉀的制備方法相比，操作更簡單，反應更平和，易于控制，避免了大量不穩(wěn)定的、腐蝕性的、具有毒性的原料的使用，從而降低了操作的危險性，經(jīng)該方法生產(chǎn)的六氟磷酸鉀，收率高達88％，純度更是超過了99％。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限定。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。

實施例1

一種六氟磷酸鉀的制備方法，包括以下步驟：

(1)在0-8℃條件下，將150g無水氟化氫加到78g干燥氟化氫鉀固體中反應；

(2)將溫度調(diào)整為-5℃，開啟真空泵并將真空度調(diào)節(jié)為0.5Pa，使反應條件呈微負壓，緩慢滴加160g三氯氧磷，控制滴加速度，使溫度不超過-2℃，滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應30min；

(3)將溫度調(diào)整為80℃，保溫30min；并將真空度調(diào)整為0.7Pa，將殘余氟化氫氣體及生成的鹽酸氣體抽出，與堿液中和；

(4)往反應中緩慢加入50％氫氧化鉀溶液，將PH值調(diào)整至7；

(5)將反應后的物料冷卻至室溫，經(jīng)離心后得到181g六氟磷酸鉀粗品；

(6)往六氟磷酸鉀粗品中加300ml水，并加入適量活性炭，用氫氧化鉀固體調(diào)節(jié)pH值至8，加熱攪拌溶解；

(7)六氟磷酸鉀粗品完全溶解后真空抽濾，濾除活性炭，為防止抽濾過程中六氟磷酸鉀產(chǎn)品結晶析出，將溫度調(diào)整為大于80℃，抽濾完成后將濾液蒸發(fā)濃縮，待液面出現(xiàn)晶膜時，攪拌自然冷卻重結晶；

(8)冷卻至室溫后，再經(jīng)離心、烘干得到162g六氟磷酸鉀成品，收率為88.04％，六氟磷酸鉀含量經(jīng)檢測為99.15％。

實施例2

一種六氟磷酸鉀的制備方法，包括以下步驟：

(1)在0-8℃條件下，將160g無水氟化氫加到78g干燥氟化氫鉀固體中反應；

(2)將溫度調(diào)整為-5℃，開啟真空泵并將真空度調(diào)節(jié)為0.5Pa，使反應條件呈微負壓，緩慢滴加163g三氯氧磷，控制滴加速度，使溫度不超過-2℃，滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應30min；

(3)將溫度調(diào)整為80℃，保溫30min；并將真空度調(diào)整為0.7Pa，將殘余氟化氫氣體及生成的鹽酸氣體抽出，與堿液中和；

(4)往反應中緩慢加入50％氫氧化鉀溶液，將PH值調(diào)整至7；

(5)將反應后的物料冷卻至室溫，經(jīng)離心后得到182g六氟磷酸鉀粗品；

(6)往六氟磷酸鉀粗品中加300ml水，并加入適量活性炭，用氫氧化鉀固體調(diào)節(jié)pH值至8，加熱攪拌溶解；

(7)六氟磷酸鉀粗品完全溶解后真空抽濾，濾除活性炭，為防止抽濾過程中六氟磷酸鉀產(chǎn)品結晶析出，將溫度調(diào)整為大于80℃，抽濾完成后將濾液蒸發(fā)濃縮，待液面出現(xiàn)晶膜時，攪拌自然冷卻重結晶；

(8)冷卻至室溫后，再經(jīng)離心、烘干得到162.5g六氟磷酸鉀成品，收率為88.32％，六氟磷酸鉀含量經(jīng)檢測為99.18％。

實施例3

(1)在0-8℃條件下，將167g無水氟化氫加到78g干燥氟化氫鉀固體中反應；

(2)將溫度調(diào)整為-5℃，開啟真空泵并將真空度調(diào)節(jié)為0.5Pa，使反應條件呈微負壓，緩慢滴加165g三氯氧磷，控制滴加速度，使溫度不超過-2℃，滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應30min；

(3)將溫度調(diào)整為80℃，保溫30min；并將真空度調(diào)整為0.8Pa，將殘余氟化氫氣體及生成的鹽酸氣體抽出，與堿液中和；

(4)往反應中緩慢加入50％氫氧化鉀溶液，將PH值調(diào)整至7；

(5)將反應后的物料冷卻至室溫，經(jīng)離心后得到183.7g六氟磷酸鉀粗品；

(6)往六氟磷酸鉀粗品中加300ml水，并加入適量活性炭，用氫氧化鉀固體調(diào)節(jié)pH值至8，加熱攪拌溶解；

(7)六氟磷酸鉀粗品完全溶解后真空抽濾，濾除活性炭，為防止抽濾過程中六氟磷酸鉀產(chǎn)品結晶析出，將溫度調(diào)整為大于80℃，抽濾完成后將濾液蒸發(fā)濃縮，待液面出現(xiàn)晶膜時，攪拌自然冷卻重結晶；

(8)冷卻至室溫后，再經(jīng)離心、烘干得到162.8g六氟磷酸鉀成品，收率為88.48％，六氟磷酸鉀含量經(jīng)檢測為99.20％。

以上對本發(fā)明的實施方式作了詳細說明，但本發(fā)明不限于所描述的實施方式。對于本領域的技術人員而言，在不脫離本發(fā)明原理和精神的情況下，對這些實施方式進行多種變化、修改、替換和變型，仍落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色