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O(氧)、P(磷)與Pb(鉛)的光度測(cè)定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-21

O(氧)

       O(氧)氧以氧O2和臭氧O3兩種形態(tài)存在于自然界中,此外也能以-2價(jià)形式與金屬或非金屬形成可溶性的絡(luò)離子,如AlO2-、SnO42-、MnO4-、VO2+、UO22+、SO42-、NO3-等等.在化學(xué)分析中占有特殊地位的氧的化合物是過氧化氫(它的30%水溶液稱雙氧水).氧的比色測(cè)定方法通常是利用它的氧化性.例如為了測(cè)定水中的含氧量可利用氫氧化錳Mn(OH)2中的錳為高價(jià),在加入碘化鉀并用硫酸酸化此溶液中則析出等當(dāng)量的碘,然后再用淀粉顯色的方法比色測(cè)定碘的量(見碘的測(cè)定一文),或者用甲苯或氯仿萃取析出的碘進(jìn)行萃取比色.

       在各種氣體混合物中氧含量(0.1-0.0001%)的測(cè)定是以蒽醌-2-磺酸鈉堿性溶液的顯色反應(yīng)為根據(jù)的.試劑在還原態(tài)時(shí)呈紅色(用鋅汞劑作還原劑),被氧化后呈無(wú)色:

測(cè)定水中溶解氧時(shí)常常利用靛胭脂紅比色法、試劑在還原態(tài)時(shí)呈黃色,被氧氧化后呈紅色(最大吸收在555-560毫微米處).此外,也可以用藏紅(Ⅰ)和連苯三酚(Ⅱ)來(lái)測(cè)定氧.

P(磷)
       磷是典型的非金屬元素,它的最重要的化合物是磷酸鹽.
磷酸可以與Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)形成穩(wěn)定的雜多酸.正磷酸的比色測(cè)定方法并不多,其中最重要的是利用在過量的鉬酸鹽存在下在酸性溶液中形成雜多酸——磷鉬酸,當(dāng)它被還原時(shí)則得到鉬藍(lán),后者具有很深的顏色,是比色測(cè)定磷的高靈敏度的方法.在鉬藍(lán)法中以有機(jī)試劑如抗壞血酸,硫脲等作為還原劑的研究,近年來(lái)比較活躍.應(yīng)用有機(jī)顯色試劑于磷的比色測(cè)定方法不多,且大多為間接測(cè)定方法.例如應(yīng)用氯仿同丁醇的混合溶劑萃取磷鉬酸后以2-氨基-4-氯化硫酚測(cè)定鉬.我國(guó)分析工作者首先提出以苯芴酮法測(cè)定磷鉬雜多酸中的鉬,借以間接測(cè)定痕量磷,使測(cè)定下限達(dá)到10-7克磷.

Pb(鉛)
       P(磷)鉛在自然界中以2價(jià)和4價(jià)形態(tài)存在于其化合物中,氫氧化鉛Pb(OH)2呈兩性,在pH7-13時(shí)沉淀析出.比色測(cè)定鉛的最重要的方法仍是應(yīng)用二硫腙的萃取比色法.應(yīng)用其他有機(jī)試劑比色測(cè)定鉛的方法并不多,其中較重要的方法有DDTC和銅鹽的間接法,即無(wú)色的Pb(DDTC)2遇銅離子時(shí)轉(zhuǎn)化為有色的二乙基二硫代氨基甲酸銅——Cu(DDTC)2,得到棕色絡(luò)合物可在435毫微米處進(jìn)行比色測(cè)定.4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚在氨性溶液中與鉛形成紅色絡(luò)合物(ε520=4.0×104),可用于鉛的光度測(cè)定.此外,
二甲酚橙(ε570=1.6×104)、半二甲酚橙(ε540=1.65×104)以及鄰苯二酚紫等也在鉛的光度測(cè)定中得到應(yīng)用,但其選擇性較差.
       應(yīng)用二硫腙法測(cè)定實(shí)際試樣中的微量鉛,如何與干擾元素和主量成分分離是一個(gè)關(guān)鍵,在這方面我國(guó)分析工作者使用國(guó)產(chǎn)高分子胺液體離子交換劑如N-235和P-204分離主量成分,已有成效.

       關(guān)于二硫腙光度測(cè)定鉛的具體操作,可以參考許多專門著作,在此就不再重復(fù).


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