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       由于制造紅外分光光度計的廠家很多，而且同一廠家也有各種型號的產(chǎn)品，所以最好參考使用的儀器上所附的說明書，以便熟悉該儀器的操作．

       紅外分光光度計的構(gòu)造    由于黑體輻射器所發(fā)出光的頻率與輻射器的溫度成正比，所以紅外分光光度計的光源并不需要很熱．因此可以用一個簡單的電阻加熱器如能斯脫燈（Nernst glower）或碳化硅棒（glowbar），它們在結(jié)構(gòu)上與加熱板里的加熱絲相似．將光源加熱至足夠的溫度使輻射器能發(fā)生最大強度的光線，其波長范圍包括分光光度計所用的整個光譜區(qū)．同時，也產(chǎn)生了一些使光源發(fā)亮的可見光．

       使達到檢測器的每一波長的光強度都維持恒定是很重要的，否則就不能保持穩(wěn)定的基線．由于光源發(fā)出的光強度隨頻率的降低而減弱，所以必須將此效應(yīng)補償?shù)簦梢圆捎靡环N自動調(diào)節(jié)的狹縫，這種狹縫和照相機的光圈一樣，當需要時可以打開，使衰減了的光線通過得多些．

       從光源發(fā)出的準直光線借著一系列反射鏡和透鏡的作用使之沿著預(yù)定的光路前進．由于光線必須通過大氣，而大氣中含有二氧化碳和水這兩種有紅外活性的化合物（它們與對稱的雙原子氣體如氧和氮等的性質(zhì)不同，后者對紅外線是沒有作用的），所以就產(chǎn)生了另一個問題．這個問題可以用雙光束的方法來解決，一束光線只通過大氣（參比光束），另一束光線則通過樣品和大氣（試樣光束）．這兩束平行的光線是從同一個光源用分開的鏡子反射出來的，所以其強度是一樣的．儀器的結(jié)構(gòu)可以自動地從記錄譜圖上扣掉參比光束的吸收，從而得到只由試樣產(chǎn)生的譜圖．

       可以用棱鏡或衍射光柵作為單色器．在前一種情況，棱鏡通常是用氯化鈉制成的，因為巖鹽從4000至700厘米^-1都是透明的，而玻璃卻不然．

       檢測器是用一只靈敏的熱電偶，把它連接到一個電流放大器，放大器可提供功率，驅(qū)動機械記錄裝置．

       試樣制備    試樣的制備必須使得試樣在放入分光光度計后，不會散射掉很多入射光，以致使到達檢測器的光不足，從而影響譜圖的質(zhì)量．在討論中還將相對地比較各種不同方法的優(yōu)缺點．

       要求學生用隨同分光光度計一起提供的聚苯乙烯薄膜，以及發(fā)給他的另外四種未知聚合物試樣薄膜，取得它們的紅外譜圖．寫報告時，學生應(yīng)盡可能多地找出聚苯乙烯譜圖中的吸收峰的對應(yīng)關(guān)系，并應(yīng)鑒別發(fā)給他的四種聚合物試樣，和指出作這種歸屬的主要根據(jù)．

       厚度為1至2密耳（1密耳（mil）=千分之一英寸）的薄膜可從廠商獲得，也可用粉末狀樣品自己制備．可溶于丙酮、乙酸乙酯、苯、水、四氫呋喃等低沸點溶劑的聚合物的薄膜可用下述方法制備：用一醫(yī)用刮刀將約10毫升相當濃度的溶液涂在聚酯膠片上吹干后形成1密耳厚的薄膜*，可用壓縮空氣將溶劑吹掉，然后借助一刀片將薄膜從聚酯膠片上剝下．用高沸點溶劑配成的聚合物溶液應(yīng)在玻璃板上制膜，并用爐子烘干．

       將試樣薄膜固定在薄膜夾持器中，再將夾持器置于紅外分光光度計內(nèi)．如果薄膜太厚影響譜圖的質(zhì)量，則可除去一部分薄膜．如果薄膜反射掉太多的光，則可把參比光束上的擋光百頁窗關(guān)掉一部分，使得基線在4000厘米^-1處上升到約90％透光率．

       仔細地研究了每張譜圖之后，可以把未知樣品的譜圖與相關(guān)參考文獻里的譜圖進行比較以確切地鑒定未知樣品．

       儀器    紅外光光度計及薄膜夾持器．

       化學試劑    聚苯乙烯，四種其它聚合物試樣，溶劑．

       * 如用10密耳厚的醫(yī)用刮刀，可從10毫升濃度為10％的聚合物溶液得到1密耳厚的薄膜；濃度為20％的溶液，同樣可用5密耳厚的醫(yī)用刮刀制成1密耳厚的薄膜，以此類推．