本實驗所述滲透計是Mechrolab 301A 型滲透計.它由圖26-1所示的樣品室和一個控制單元所組成,控制單元內有一個惠斯頓(Wheatstone)電橋,一個零點指示器和一個加熱控制電路.
滲透計樣品室包括一個裝有一熱敏電阻探針的泡沫塑料絕熱塊和6個注射器,這些注射器掛在一個盛有溶劑的密閉杯子中.樣品室的機械裝置能夠在無需打開體系的狀況下使注射器下降,并把一滴溶液放到一只熱敏電阻上,一滴溶劑放到另一只熱敏電阻上面.注射器針頭和熱敏電阻能通過裝在樣品室旁邊的反射鏡觀察到.
因為這裝置需3到4小時達到熱平衡,實驗室教師應經常查看溶劑杯中是否裝了所需量的氯仿,熱塊與零點檢測器是否接通.
準確稱量合適的環(huán)氧樹脂(例如Epon 1001),用新蒸餾的氯仿在一個10毫升容量瓶中溶解制得樣品溶液.待溶解后,樹脂溶液稀釋到容量瓶刻度,溶液濃度約為2、3、5和6克/升.
在注射器1到4按濃度遞增的次序裝以溶液;注射器5和6裝溶劑.每一注射器在裝液體測量前,應用這液體洗幾次.注射器準備好放入樣品室;這一操作必須很小心,一定要使得針頭離開探針(反時針方向的位置),并且能在視鏡中見到.
應檢驗電子系統(tǒng)以確定滲透計達到熱平衡.開啟橋路開關并使△R——歐姆開關轉到測試位置.當按下零點按鈕時,電池從橋路中斷開,而電橋仍連接在零點檢測器上.按下零點按鈕,并用零點控制調節(jié)指針到中心刻度;在這位置上所有的熱電動勢是平衡的.松開零點按鈕,由于恢復橋路電源會產生微小的熱量,所以要等約30秒后使體系重新達到平衡,旋轉電位計測試旋鈕使指針重新指在刻度中心.若指針漂移開此點,則體系沒有達到熱平衡;在進一步實驗前應請教實驗室教師.
若體系已達熱平衡,就可測定參考零點.放置△R——歐姆旋鈕到測量位置并使十進電阻的刻度到零.刻度從底到頂讀出00.00.按順時針方向轉動參比注射器使之降低到熱敏電阻的位置,并在視鏡中觀察這步操作.開啟注射器的給料螺絲旋鈕,使熱敏電阻尖端上至少已用三滴溶劑淋洗過,然后在參比熱敏電阻上滴一大滴溶劑,并按反時針方向將注射器轉回到其它位置.用相同的步驟從第6號注射器滴一大滴溶劑到樣品熱敏電阻上.按下零點按鈕;用零點控制調節(jié)指針到中心點,然后松開零點按鈕.再用平衡控制調節(jié)指針到中心點,每隔1分鐘重新調節(jié)一次直到穩(wěn)定.這步驟應重復到肯定參比零點準確為止.
溶液的測定按下述步驟進行,以反時針方向轉動適當?shù)娜芤鹤⑸淦魇菇档教结樀奈恢茫氐紊?到8滴溶液到樣品熱敏電阻上,洗掉上面的溶液,再滴上一大滴溶液在這探針上.液滴滴上時停表立刻計時.大約1分鐘后,校正零點,若有必要,重新調節(jié)之.用十進電阻調節(jié)指針到中心,并在液滴加上后正好2分鐘時記下電阻值(△R),且在總共15分鐘內每隔1分鐘記一次讀數(shù).按前面所述的方式從探針上洗掉液滴,并代之一滴其次最濃的溶液的液滴.重復測定每一溶液△R對時間的函數(shù).在測定完了時,從注射器6內滴8至10滴溶劑淋洗樣品珠;再滴一滴溶劑在樣品探針上,并重新測定零點.
若當測定時表頭指針移動到負的最終端,就是樣品珠被沾污了;若指針移動到正的最終端,則必須清洗參比熱敏電阻.
環(huán)氧樹脂的分子量可用前面所述的方法,從(△R)0和校正常數(shù)算得.校正常數(shù)將被提供.
儀器 一個Mechrolab 301A 型蒸氣壓滲透計,四個10毫升容量瓶,一個停表.
化學試劑 新蒸餾的氯仿,環(huán)氧樹脂樣品.