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       氣相羰化法    氣相羰化法合成醋酐的酯化工序與液相法是相同的，反應(yīng)機(jī)理也是相似的，赫司特公司于1986年開發(fā)了非均相氣相羰化反應(yīng)合成醋酐，其催化劑是將貴金屬銠、銥、鈀或銣載于二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂、二氧化鈦等載體上，其中銠表現(xiàn)出最高的活性。催化劑制備是將活性氧化鋁（比表面積125m²／g）在［（C₂H₃O）₂SiCH₂CH₂PO₂］RhCOCl的二甲苯溶液中（或與之相類似的鉻的配合物）回流加熱35h，過(guò)濾得到的催化劑經(jīng)苯回流萃取，干燥后得到銠含量0．33％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、鉻含量為0．3％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），所得催化劑用三甲基氯硅烷處理形成羥基硅烷酯。催化劑制造程序改變，催化劑的選擇性也會(huì)改變。
       來(lái)自酯化工序的醋酸甲酯與新鮮的CO混合，經(jīng)透平壓縮機(jī)在第一段反應(yīng)器內(nèi)負(fù)載銠催化劑上發(fā)生氣相反應(yīng)，第一段反應(yīng)醋酸甲酯轉(zhuǎn)化率為15％，由于反應(yīng)是放熱的，反應(yīng)混合物由入口185℃上升到215℃，經(jīng)內(nèi)冷卻到185℃，第二段反應(yīng)醋酸甲酯轉(zhuǎn)化率增加17．65％，使反應(yīng)溫度上升到216℃，這時(shí)醋酸甲酯的總轉(zhuǎn)化率達(dá)到30％，反應(yīng)產(chǎn)物為醋酐和副產(chǎn)醋酸、未反應(yīng)完的醋酸甲酯、CO、H₂、亞乙基二醋酸酯及重組分。碘甲烷助劑和惰性氣體（氮?dú)猓┙?jīng)冷凝器在2MPa、40℃下冷凝分離出氣體和液體。得到的液體再進(jìn)一步在常壓下分離出氣體和液體。氣體循環(huán)進(jìn)入羰化反應(yīng)器，而液體與新鮮甲醇混合。加入的甲醇與等當(dāng)量的醋酐反應(yīng)生成醋酸和醋酸甲酯，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率100％，不需要專用設(shè)備，所加入甲醇是用來(lái)調(diào)節(jié)所生成的醋酸送入酯化工段。隨后的產(chǎn)品分離與液相羰化工藝相同，液相經(jīng)脫輕塔、脫醋酸塔后，在5．2kPa真空下蒸餾得成品醋酐。

       醋酸－醋酐－醋酸甲酯聯(lián)產(chǎn)工藝    英國(guó)石油公司對(duì)醋酐羰基合成工藝做了改進(jìn)，開發(fā)了由甲醇生產(chǎn)醋酐聯(lián)產(chǎn)醋酸的新流程。流程見圖3－12。

       在酯化塔內(nèi)不斷加入原料甲醇和生產(chǎn)線上回流的醋酐，生成醋酸和醋酸甲酯。其中生成的醋酸被分離提純作為產(chǎn)品，而生成的醋酸甲酯與一氧化碳進(jìn)入羰基化反應(yīng)釜中，在180℃、3．3MPa壓力，銠催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)。從反應(yīng)釜出來(lái)的高壓、高溫反應(yīng)液送到閃蒸罐，反應(yīng)釜?dú)庀嘟?jīng)冷凝后不凝氣體同純化區(qū)的弛放氣在尾氣吸收塔中回收少量碘甲烷、醋酸甲酯，循環(huán)再用。閃蒸器底部母液返回到反應(yīng)釜，被閃蒸和蒸發(fā)出的氣體部分經(jīng)冷凝到脫輕塔，回收大部分碘甲烷和未反應(yīng)的醋酸甲，脫輕塔底液輸送到醋酐分離塔，在這里將醋酐產(chǎn)品分離出來(lái)，底液送至脫重塔中精餾，從而得到醋酐產(chǎn)品。

       采用回流部分醋酐與甲醇反應(yīng)制得醋酸甲酯、再進(jìn)行羰基化合成醋酐聯(lián)產(chǎn)醋酸的新工藝，其最大的優(yōu)點(diǎn)是羰基合成的初始原料變得非常簡(jiǎn)單，僅僅是甲醇和一氧化碳。在醋酐和醋酸聯(lián)產(chǎn)工藝中，反應(yīng)體系中的醋酐含量必然要調(diào)低，醋酐的時(shí)空產(chǎn)率也隨之降低，但總羰化產(chǎn)品的時(shí)空產(chǎn)率并未減少。在醋酐羰基合成反應(yīng)釜內(nèi)，加入甲醇和（或）水實(shí)現(xiàn)醋酸醋酐聯(lián)產(chǎn)，還可以降低醋酐生產(chǎn)對(duì)原料含水量與甲醇含量的要求，另一方面，鑒于反應(yīng)體系中醋酸組分由此顯著增加，也就改善了羰基合成催化劑體系的溶解性能。新工藝產(chǎn)品不但有醋酸、醋酐，還有醋酸甲酯，他們之間的比例可以隨著市場(chǎng)的需求進(jìn)行自由的調(diào)節(jié)，増強(qiáng)一個(gè)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力。