下面兩個(gè)試驗(yàn)法沒有一個(gè)對于腎上腺素是具有決定性的,但是如果兩個(gè)試驗(yàn)法同時(shí)給出正反應(yīng),那么腎上腺素的存在,就有很大的可能性了。腎上腺素的鹽類及其衍生物也是一樣。
羥基胺分裂檢測腎上腺素的試驗(yàn)法
腎上腺素和麻黃堿相似,它和苛性堿一起溫?zé)釙r(shí)發(fā)生羥基胺分裂,而產(chǎn)生3,4-二羥苯乙酮及甲胺:
甲胺可由它和2,4-二硝基氯苯縮合,產(chǎn)生能溶于有機(jī)液體的橙-黃色化合物來作出檢定;因此腎上腺素就可間接地作出檢定了。麻黃堿操作手續(xù)Ⅰ中所述的方法應(yīng)予使用;這是牽涉到甲胺在蒸氣相中的檢定的。鑒定限度為5微克腎上腺素。必須記住,麻黃堿和揮發(fā)性脂族及芳族胺類都有同樣的反應(yīng)。
麻黃堿操作手續(xù)Ⅱ不能使用,因腎上腺素是不溶于醚的。一個(gè)堿性水溶液中腎上腺素的直接試驗(yàn)法是不可靠的,因這類溶液在和空氣接觸時(shí)將變成紅色,這就擾亂了對甲胺和2,4-二硝基氯苯縮合產(chǎn)物的顏色辨認(rèn)。
借助于1,2-二硝基苯檢測腎上腺素的試驗(yàn)法
腎上腺素是一種鄰-苯二酚,并且在α-位上有一—CH(OH)—基團(tuán),所以它是一個(gè)強(qiáng)有力的還原劑。在堿性溶液中,它的功用似氫給予體,這樣就可由其和1,2-二硝基苯的顯色反應(yīng)來作出檢定。這種顯色反應(yīng)對于這類化合物是具有特性的。
操作手續(xù) 用一微量試管,將待試物的水溶液或酒精溶液一滴或其固體一粒,依次用1,2-二硝基苯的飽和酒精溶液及0.5N氫氧化鈉溶液各一滴處理?;旌衔镌谧杂苫鹧嫔霞訜?,至多勿超過一分鐘。隨著腎上腺素的存在量,將產(chǎn)生深淺不等的藍(lán)色。
鑒定限度:5微克 腎上腺素
這個(gè)試驗(yàn)法不能用于在堿性溶液中有作用如還原劑的化合物存在下。
水解分姴出哌啶檢測胡椒堿的試驗(yàn)法
各種胡椒的果實(shí)中都有生物堿類的胡椒堿(Ⅰ)存在。這是一堿價(jià)未飽和胡椒酸的哌啶化物。這個(gè)酸的酰胺可被酸及堿水解,迅速地分裂成它的組份——哌啶(Ⅱ)及胡椒酸(Ⅲ):
這個(gè)水解作用可借助于仲胺類的試驗(yàn)法,通過所放出哌啶的檢定而得到證實(shí)。因此,下面的操作手續(xù)間接地証實(shí)了胡椒堿的存在。
操作手續(xù) 在一微量試管中,取一小部份試樣(胡椒粉也可得到滿意的精果)和1:1鹽酸兩滴蒸發(fā)至干。其殘?jiān)?%硫酸銅溶液一滴及濃氨一滴處理。再加入1:3二硫化碳及苯的混合物兩三滴,并充分搖蕩。如有哌啶存在,苯層將呈棕至黃色。
鑒定限度:4微克 胡椒堿
如無仲胺類存在,這個(gè)試驗(yàn)是有特效性的。在試樣進(jìn)行水解前,應(yīng)先証實(shí)并無仲胺類存在。