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安替比林和非那西汀的檢定法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-03

安替比林的檢定法

       α-萘胺用亞硝基安替比林的檢定法,系根據(jù)于一種紅-紫色偶氮染料(吡唑啉酮染料)的形成。這個(gè)操作手續(xù)可以倒過(guò)來(lái)作為安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)的特效試驗(yàn)法。因此,有可能把這個(gè)止痛與退熱的藥劑和同一用途的匹拉米洞辨別出來(lái)。

       安替比林可在醋酸中被亞硝化,如(1)所示,過(guò)剩的亞硝酸可用疊氮化鈉(2)來(lái)破壞,然后加入α-萘胺進(jìn)行偶氮染料(3)的縮合:

       在這里所規(guī)定的條件下,0.1~0.5毫克匹拉米洞可現(xiàn)出淡粉紅色,這可能是由于含有小量安替比林而產(chǎn)生,因安替比林是制備匹拉米洞的原料。
       操作手續(xù)    用一微量試管,將試液一滴用冰醋酸及5%亞硝酸鈉溶液各一滴處理。不時(shí)搖蕩5分鐘后,加入疊氮化鈉一撮。等氣體停止發(fā)出后,再加固體α-萘胺數(shù)毫克,并把試管放在水浴中溫?zé)?~2分鐘。按照安替比林存在量的多寡,將有或深或淺的紫色出現(xiàn)。懷疑安替比林存在量小時(shí),應(yīng)做一空白試驗(yàn)。
       鑒定限度:2微克  安替比林
       安替比林的結(jié)構(gòu),示出它含有一個(gè)>N-CH3基團(tuán)。如將安替比林和二苯酰化過(guò)氧一起熔融,就可通過(guò)形成甲醛鑒定這個(gè)基團(tuán)。這個(gè)試驗(yàn)可檢出100微克的安替比林。
非那西汀的檢定法
       非那西?。ㄒ阴0坊揭颐鸦?qū)Γ已趸阴L姹桨罚┰卺t(yī)藥上常用作止痛劑和退熱劑。這個(gè)化合物可以通過(guò)和苛性堿溫?zé)釙r(shí)產(chǎn)生氨基苯乙醚作出檢定。這法涉及用氯胺T氧化來(lái)形成對(duì)-醌-4-氯亞胺,接著再和苯酚縮合而產(chǎn)生一種藍(lán)色靛酚染料。
       操作手續(xù)    試液一滴放一微量試管中,和2%氫氧化鈉溶液1或2滴溫?zé)?。冷卻后,加入濃鹽酸一滴使反應(yīng)物成酸性,然后加入氯胺T一小撮。放置約5分鐘后,加入醚,并接著按照檢測(cè)對(duì)-氨基(苯)酚及其衍生物的試驗(yàn)法中所述進(jìn)行試驗(yàn)。
       鑒定限度:10微克  非那西汀
       止痛劑和退熱劑:薩羅芬(對(duì)-乙酰胺基苯酚的水楊酸酯)和非那明(甘氨酰替-對(duì)-氨基苯乙醚鹽酸鹽)的性行,可能與非那西汀相似。


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