如何提取生物堿?
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-05-16
大多數(shù)生物堿與植物體中的有機(jī)酸(如草酸、蘋果酸、檸檬酸等)或無機(jī)酸(如鹽酸、硫酸等)結(jié)合成鹽的形式而存在于某些藥材中,由于生物堿的鹽易溶于乙醇或酸性水溶液中,所以工業(yè)上常以乙醇或酸水為溶劑來提取。提取的方法通常有三種:
1.冷浸漬法:將藥材粉碎后,在常溫下用溶劑浸泡,提取其中的有效成分。
2.加熱提取法:在加熱的條件下,利用溶劑來浸出藥材中的有效成分。
3.滲漉法:此法應(yīng)用較普遍。下面重點(diǎn)介紹以乙醇為溶劑的滲漉法。將粉碎的中草藥用乙醇溶劑潤(rùn)濕膨脹后,裝入圓柱形或倒圓錐形的滲漉筒中(也可用氨水壇或缸等代替)。然后在上層不斷地增添同樣濃度的新鮮溶劑,使其滲過藥材,滲漉液即從滲漉筒下部流出(見圖3-5和圖3-6)。在滲漉筒中裝藥材時(shí),松緊要均勻,太松可能會(huì)造成接觸不良,太緊則又容易堵塞,裝藥量達(dá)到筒高2/3即可。在藥材上蓋以紗布或?yàn)V紙,并鋪上清凈的砂粒,以免加入溶劑時(shí)將藥材沖浮起來。操作時(shí),徐徐加入乙醇溶劑,使藥材完全浸沒,然后打開下口活塞,將筒中空氣排出,再關(guān)閉活塞。讓溶劑將藥材浸泡24~48小時(shí)后開始滲漉。滲漉液的流速一般控制在以每公斤藥材每分鐘2~6毫升為宜。在滲漉過程中,藥材上部要始終保持有一定量的溶劑,以免藥材干裂。滲漉過程進(jìn)行到藥材中的有效成分被提取完為止。
得到的滲漉液進(jìn)行減壓蒸餾,回收乙醇溶劑后,剩余物就是生物堿和它的鹽以及雜質(zhì)。將剩余物在稀鹽酸中溶解,濾去不溶物,得到生物堿鹽酸鹽的水溶液,用氯仿等有機(jī)溶劑除去雜質(zhì)后,再加入氨水,使成堿性,就析出游離的生物堿。
生物堿鹽酸鹽+堿 → 生物堿+鹽酸鹽
游離的生物堿一般不溶于水,而溶于有機(jī)溶劑,通常用氯仿(CHCl3)提取后再回收氯仿,即得生物堿粗制品。如果此藥材中含有多種生物堿,它們都沉淀下來,則此粗制品是多種生物堿的混合物,叫做總堿??倝A再經(jīng)過分離精制后,就能得到各別的生物堿精制品。乙醇提取生物堿的操作步驟列表如下:
中草藥中的生物堿如用稀酸水提取,則得到生物堿鹽的酸性水溶液,加堿中和后,再用有機(jī)溶劑提取。以酸性水為溶劑,價(jià)廉易得,但水溶性雜質(zhì)較多,精制較難,并且在濃縮時(shí)某些生物堿還可能水解等,因此有一定缺點(diǎn)。