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還原法


三水錳礦 / 2021-07-24

第五節(jié)還原法

 應(yīng)用還原法制備金屬粉末,有熔鹽電解法,用碳還原法和用一氧化碳或氫的還原法等。用氫還原金屬氧化物或金屬鹽,生成的金屬粉末純度高,而且大多數(shù)粒子是多孔的。因此,還原法是制備金屬粉末化劑最常用的方法。除用純氫還原外,在某些情況下,也可用水媒氣、氯氫混合物、純一氧化碳、甲醇乙醇蒸氣、氫與的混合物等進(jìn)行還原反應(yīng)。

 

平均粒徑,μ 最高溫度,℃ 氫氣 管中的WO3重量克/毫升

0.5

2.0

4.0

8.0

10.0

800

830

900

1130

1200

干燥

干燥

干燥

75℃的水飽和

85℃的水飽和

0.05

0.5

1.0

1.5

2.0

 

     常用的容易還原的氧化物有CuO、NiO、CoO等。這些金屬氧化物在氫的作用下容易還原成金屬,并且比表面大。

    金屬粉末的粒子大小與分布、粒子形態(tài)、表面狀態(tài)等決定于還原的條件。因此,用還原法制備催化劑的活性也依賴于還原條件。 表2-7是粉末的粒徑與形成條件。由于每種催化劑需要的還原條件各不相同,因此對于這個過程不能做出統(tǒng)一的規(guī)定。銅催化劑的還原溫度是180~200℃,鎳催化劑的還原溫度是250~300,而鈷催化劑的還原溫度則高達(dá)400℃。還原溫度和時間對活性有很大影響。例如:

   已還原的化劑在冷卻時可能吸附相當(dāng)多的氫,因此它們常常能自燃。為了避免這點,最好在使用前還原或者把己還原的催化劑保存在含有氫、二氧化碳或氮的密閉容器中。

   用氫還原法制造金屬粉末的裝置,分為由一個還原室的單一爐和連續(xù)改變溫度的4~6室連續(xù)爐。不管哪一類型的爐子,重點放在還原條件的調(diào)節(jié)上。作為工業(yè)還原爐的例子,我們特舉制造鎢粉的連續(xù)插入式回轉(zhuǎn)爐(如圖2-7所示)。氧化鎢由右側(cè)的加料斗用螺旋自動地供給,通入傾斜的鉻鋼制的回轉(zhuǎn)圓筒還原管。將不含水和氧的高純度氫氣由左側(cè)逆方向?qū)?,即?氧化鎢接觸進(jìn)行還原反應(yīng)生成金屬粉末和水,還原后的金屬粉末從左傾流出來。還原溫度由500℃到800~1000℃,溫度的分布按照粉末的還原進(jìn)程由右至左逐漸上升。還原的粉末不能和空氣接觸,以防燃燒。為了把鎢的粒度調(diào)節(jié)到所要求的大小,使用比還原化學(xué)計量顯著多的氫氣,所以使用后要把氫精制后再循環(huán)使用。

 


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