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多元化的分析方法


一個(gè)平凡的化學(xué)人 / 2018-06-28

    一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

    用純的試劑配制成各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再以噴霧測(cè)定吸光度,并繪制濃度一吸光度標(biāo)準(zhǔn)淮曲線。在曲線上內(nèi)插試樣的吸光度,即可求出試樣的濃度。此法應(yīng)用較廣泛。

    當(dāng)被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度成線性關(guān)系時(shí),則有如圖95所示的工作曲線。

    根據(jù)所用儀器和樣品吸光度不同,標(biāo)準(zhǔn)曲線法的變差系數(shù)約為0.5~2%;在最佳分析范圍內(nèi),其吸光度為0.1~0.5。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的組成,鹽類(lèi)濃度,以及酸的濃度不同時(shí),都都會(huì)引起較大的測(cè)量誤差。因此,應(yīng)盡盡量消除試樣溶液中共存元素或基體產(chǎn)生的干擾。

    二、標(biāo)準(zhǔn)加入法

    當(dāng)樣品中基體成分很高并且變化不定,或不易配制和基體相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液,或分析樣品含量很低,而干擾不大時(shí),都可采用加入法進(jìn)行測(cè)定。

    

    此法是取三等份樣品溶液,第一份稀至已知的一定體積積,其余兩份溶液中分別加入不等量的分析元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀至相同的體積,然后測(cè)巖待影元素濃度量這三份溶液的吸光度。若有必要,還可擴(kuò)大量程,以提高讀數(shù)精度。以吸光度和加入量為坐標(biāo)作圖(圖96),并外推此直線到吸光度為“0”處。此直線與濃度軸的交點(diǎn),即代表樣品溶液中該元素的濃度。

    三、內(nèi)插法

    在樣品溶液中,以待測(cè)元素濃度上下兩側(cè)配制標(biāo)液,可以提高分析精度。要求所測(cè)素的吸光度應(yīng)在0.20.5的范圍之內(nèi)。

     先用“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”測(cè)得樣品中分析元素的大概濃度然后配制兩個(gè)標(biāo)液,其濃度應(yīng)分別高于和低于樣品中元素濃度的5%(或10%),然后利用儀器上或讀數(shù)設(shè)備上的零點(diǎn)控制器,使低標(biāo)液的讀數(shù)為零或?yàn)槠渌奖愕牡涂潭茸x數(shù)。根據(jù)量程擴(kuò)展(濃度),可使高標(biāo)液的讀數(shù)達(dá)到滿刻度或其它方便的數(shù)值。噴測(cè)可按以下順序進(jìn)行:低標(biāo)液一樣品一高標(biāo)液-樣品一低標(biāo)液一樣品一高標(biāo)液,然后分別求出各溶液的吸光度平均值,以備制作標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算求得所測(cè)元素的濃度。計(jì)算公式如下:

Cs = (As-A1)(Cn-C1)/(An-A1)+C1

式中Cs,Cn,C1分別為樣品溶液,高標(biāo)液和低標(biāo)液中的元素濃度;

    As,An,41分別為它們的吸光度。

    四、濃度直讀法

     此法是在標(biāo)準(zhǔn)曲線為直線的濃度范圍內(nèi),應(yīng)用儀器中的標(biāo)尺擴(kuò)展或數(shù)字濃度直讀裝置進(jìn)行測(cè)量。

      用標(biāo)淮溶液把吸光度調(diào)到相應(yīng)的濃度指示值,使被測(cè)試樣的濃度在儀表上直接讀出來(lái)。此法免去了繪制標(biāo)準(zhǔn)分析曲線的手續(xù),分析過(guò)程很快。


 


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