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紫外檢測(cè)器-斷流掃描技術(shù)

抖化學(xué) / 2022-11-21

紫外檢測(cè)器-斷流掃描技術(shù)目的為了說(shuō)明當(dāng)組分從柱中流出時(shí)，掃描其UV光譜，可以得到關(guān)于鑒別溶質(zhì)混合物的資料。

設(shè)備 恒流或恒壓泵; 掃描UV檢測(cè)器(使用: Cecil Instruments CE515型雙光束掃描分光光度計(jì); Cecil Instruments CE500型記錄儀;利用螺旋泵的Cecil Instru-ments CE210型液相色譜儀)。

柱系統(tǒng) 250毫米×4.6毫米不銹鋼柱，填充以Partisil 10微米硅膠。

注樣系統(tǒng) 注射器柱——頭進(jìn)樣式。

流動(dòng)相異辛烷。

樣品溴萘，菲，偶氮苯。

輔助設(shè)備斷流閥，當(dāng)需要時(shí)可切斷流動(dòng)相的流動(dòng)(裝于泵組件中)。

操作步驟注入溶于異辛烷的三組分樣品2微升，在254纖米制得色譜圖(圖13-17)。

再注射相同的體積，當(dāng)洗脫峰達(dá)到大約洗脫峰最大值10%和90%洗脫時(shí)，掃描得出光譜，將光譜重疊可判斷該峰是純的還是多重的(圖13-18~圖13-20)。

結(jié)果圖13-17~13-20表明，可以得到從色譜柱流出組分的UV光譜。

結(jié)論對(duì)流出峰的掃描，可給出關(guān)于譜帶均-性的資料，提供樣品鑒定手段，指出監(jiān)控混合物中一種組分的最佳波長(zhǎng)，如該組分在以后的樣品中以痕量存在。

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