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 紫羅蘭酮

中文名稱    紫羅蘭酮

中文同名    4-(2,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯基)-3-丁烯-2-酮;alpha-紫羅酮;a-紫羅酮;α-紫羅酮;甲位紫羅蘭酮;

英文名稱    alpha-Ionone

化學式       C13H20O

分子量       192.3

CAS編號   127-41-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥90%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

水溶解試驗 合格

PSA：         17.07000

LOGP：       3.51410

密度  1.283g/cm3

沸點  213.7°C at 760mmHg

熔點  75-80 °C

閃點  97.3°C

折射率 1.455

水溶性 >250 g/L (20 oC)

化學特性

α-紫羅蘭酮為無色至微黃色液體。呈暖的木香和具有較強的紫羅蘭香氣。稀釋后呈鳶尾根香氣，再與乙醇混合，則呈紫羅蘭香氣。香味比p紫羅蘭酮好。不溶于水和甘油，溶于乙醇、丙二醇、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油。天然品存在于金合歡油、桂花浸膏等中。

產(chǎn)品用途

1.GB 2760—96規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。主要用以配制龍眼、樹莓、黑莓、櫻桃、柑橘等型香精。有機合成。常用于烘烤食品、布丁、飲料。

2.α-紫羅蘭酮用于調(diào)配日化、皂用香精。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法與流程

假紫羅蘭酮，是工業(yè)合成維生素A的重要中間體。合成假紫羅蘭酮的許多方法是以檸檬醛為原料，在堿存在下和丙酮進行縮合反應得到。在無水介質(zhì)下，以堿金屬的醇或酚鹽為縮合試劑，苯或醇為溶劑。使用堿金屬的醇或酚鹽，需要分別制備該化合物，也需要所有反應物均干燥，所以使反應較昂貴，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

檸檬醛和丙酮在水溶液中的反應，以硫酸或堿金屬氫氧化物為縮合試劑，則可避免這些缺點，但得到的假紫羅蘭酮收率不高，導致很難除去不純物。

后來，許多研究者對檸檬醛和丙酮在堿水溶液存在下進行縮合反應的方法進行了優(yōu)化，對原料配比、溫度和反應時間等進行了研究。Sause等報道了在很稀的氫氧化鈉水溶液存在下和大大過量的丙酮進行反應，反應溫度30到40℃，若在40℃下，反應時間為1.5小時，假紫羅蘭酮收率為90％。該方法的缺點為該反應介質(zhì)必須為無限稀，以避免產(chǎn)生不希望的副產(chǎn)物，這另一方面也意味著單位容器、單位時間下產(chǎn)量很低，反應混合物中蒸發(fā)回收丙酮能耗很高，從稀溶液中萃取的費用也很高。

蘇聯(lián)專利704938(1978)用15-20倍過量丙酮、丙酮和水比例1∶0.15到1∶0.45進行該反應，以避免這些缺點。得到的收率很好，但主要缺點是反應時間較長，從2.5小時到5小時。

本發(fā)明的目的是提出一種所需原料易得、產(chǎn)品出率高，經(jīng)濟性好的合成假紫羅蘭酮的方法。

本發(fā)明提供的合成假紫羅蘭酮(式1)的方法， 式1其特征是將檸檬醛衍生物(式2的單酯或式3的二酯或其混合物) 式2 式3在堿水溶液存在和高溫條件下和丙酮進行反應，對每摩爾檸檬醛衍生物，丙酮的用量為8～30摩爾，反應溫度為65～180℃，反應的壓力在常壓以上，100大氣壓以下。

使用的丙酮通常大大過量，對每摩爾檸檬醛衍生物或其混合物，優(yōu)選用量為9到15摩爾。未反應的丙酮能回收使用。

反應溫度尤其以80～130℃為佳，反應的壓力以20大氣壓以下為好。

使用的堿水溶液通常是0.005～20％的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，尤其以0.3～7％的氫氧化鈉水溶液為佳。

對每摩爾檸檬醛衍生物，堿的用量通常是0.001～0.6摩爾，尤其以0.005～0.5摩爾為好。

本發(fā)明以檸檬醛衍生物為原料，它比檸檬醛更容易得到。檸檬醛衍生物(丙二烯醋酸鹽或檸檬醛二醋酸鹽)，可由脫氫芳樟醇經(jīng)酯化、異構(gòu)化反應得到，而脫氫芳樟醇是合成維生素E的重要中間體。

合成假紫羅蘭酮的反應可以間歇進行，也可以連續(xù)進行。采用間歇進行，停留時間通常小于45分鐘。采用連續(xù)反應以在管道反應器中進行為佳，停留時間通常是4～10分鐘，管式反應器可以是Sulzer或Kenics靜態(tài)混合器，刮膜或泵式動態(tài)反應器，或噴嘴反應器等任何形式。

以下結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明。假紫羅蘭酮的間歇合成實例在高壓反應釜中加入26.6克(0.137摩爾)檸檬醛衍生物和87克(1.5摩爾)丙酮，并加熱至100度，然后加入12毫升10％的氫氧化鈉水溶液，再在100度下劇烈攪拌20分鐘。再加入40毫升10％的醋酸水溶液，將反應釜冷卻至室溫。當壓力降至常壓時，加入500毫升正己烷，分掉水相，有機相用250毫升水洗滌兩次，再用硫酸鈉干燥。在60度水浴下蒸餾回收溶劑后，然后減壓蒸餾得到23.6克產(chǎn)品，含量97.2％，收率91.1％。假紫羅蘭酮的連續(xù)合成實例見表1所示實例1～5，其合成方法是將4.76％的氫氧化鈉水溶液，用液液混合噴嘴分散在檸檬醛衍生物和丙酮混合物(按摩爾量混合)中，預熱至90℃，然后用泵使混合均勻的兩相液體通過1根頂部朝下、在底部安裝有熱電偶的管式反應器(φ24mm×1200mm)，各實施例反應溫度、停留時間見表1。反應壓力通過電磁閥保持在5大氣壓。反應完畢生成物離開反應器后，冷卻，壓力下降至常壓，然后用冰醋酸中和。再在水浴下常壓蒸出丙酮水、分出水相，對有機相進行減壓蒸餾得到假紫羅蘭酮。

試驗表明，不論采用間歇反應，還是連續(xù)反應合成假紫羅蘭酮，其產(chǎn)品收率高，可達90％以上，且本發(fā)明所需檸檬醛衍生物原料易得，未反應的丙酮能方便回收利用，經(jīng)濟性好。

權(quán)利要求

1.一種合成假紫羅蘭酮(式1)的方法， 式1其特征是將檸檬醛衍生物(式2的單酯或式3的二酯或其混合物) 式2 式3在堿水溶液存在和高溫條件下和丙酮進行反應，對每摩爾檸檬醛衍生物，丙酮的用量為8～30摩爾，反應溫度為65～180℃，反應的壓力在常壓以上，100大氣壓以下。

2.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是對每摩爾檸檬醛衍生物，丙酮的用量為9～15。

3.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是反應溫度為80～130℃。

4.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是反應的壓力為20大氣壓以下。

5.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是所說的堿水溶液是0.005～20％的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。

6.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是所說的堿水溶液是0.3～7％的氫氧化鈉水溶液。

7.按權(quán)利要求1所述的合成假紫羅蘭酮的方法，其特征是所說的反應間歇進行，停留時間約為45分鐘，或在管道反應器中連續(xù)進行，停留時間為4～10分鐘。

原理

α和β體可利用其衍生物的溶解性質(zhì)不同分離。β-紫羅蘭酮的縮氨基脲溶解度極小，可用于分離提純β體。母液中的粗α-紫羅蘭酮縮氨基脲可用稀硫酸使它轉(zhuǎn)回成酮，再變成肟進行純化。α -紫羅蘭酮肟冷卻到低溫時析出結(jié)晶，而β-紫羅蘭酮的肟則為油狀物，借此得以分離。

α和β體也可利用其亞硫酸氫鈉加成物的性質(zhì)不同分開，即β體的加成物在水蒸氣蒸餾時分解，故可蒸出β體，留下的是α體加成物，可用堿處理再生成α體；或者將亞硫酸氫鈉加成物溶液以食鹽飽和，使α體加成物沉淀，而β體加成物則留在溶液中，分別再生得α和β-紫羅蘭酮。

紫羅蘭酮可用檸檬醛與丙酮在堿性條件下縮合，得到假性紫羅蘭酮，如用路易斯酸或80%磷酸處理，主要得到動力學產(chǎn)物α-紫羅蘭酮；如用強酸，例如濃硫酸和在較劇烈條件下處理，則得熱力學產(chǎn)物β-紫羅蘭酮。α-紫羅　蘭酮用于香料，β-紫羅蘭酮用于合成維生素A。

其合成分為全合成和半合成，半合成從檸檬醛出發(fā)和丙酮進行反應生成假性紫羅蘭酮，再環(huán)化合成紫羅蘭酮。全合成由小分子出發(fā)合成紫羅蘭酮。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100ml