Zn(鋅)
用于重量法測定鋅的沉淀劑并不少,然而選擇性較為理想的試劑卻沒有.因此必須在測定前將共存元素分離除去.比較而言,喹哪啶酸(Ⅰ)測定鋅的選擇性比較好些,此時Al、Be、Fe、Ti、U的干擾可用酒石酸掩蔽除去,而Ag、Cu和Hg用硫脲掩蔽除去.
喹哪啶酸法鋅的測定
測定范圍:30-100毫克鋅.
測定酸度:pH=2.3-6.5.
換算因素:0.1529.
試劑:喹哪啶酸 5%溶液,5克喹哪啶酸溶解后用NaOH溶液中和,稀至100毫升.
測定步驟:試液稀至150毫升,以甲基紅為指示劑用2N氨水中和之.然后加入醋酸至弱酸性(pH=3-5),加熱至沸.沸溶液在劇烈攪拌下加入喹哪啶酸溶液至過量25%,冷至室溫后用玻璃濾器過濾.經(jīng)冷水洗后在125℃干燥至恒重,以Zn(C10H6NO2)2形式稱量.
Zr(鋯)
重量法測定鋯并沒有太大的困難.沉淀劑的選擇性也是較為理想的,最初用銅鐵試劑做為沉淀劑時,稀土元素及Fe、Nb、Ta、Th、Ti、U、V等均有干擾,以后用N-苯甲酰苯胲為試劑時Ce4+、Sn、Ti、V等元素仍干擾.鋯的各種類型的有機沉淀劑是不少的,其中以對溴代苯乙醇酸的選擇性和靈敏度最好.生產(chǎn)實踐中用于定鋼及鋁合金中的鋯.此外,苦杏仁酸,α-甲氧基苯乙酸及α-羥基苯甲基磷酸均可在強酸性介質(zhì)中沉淀鋯,這些都是重量法測定鋯的選擇性沉淀劑.
溴代苯乙醇酸鋯的測定
測定范圍:3-100毫克鋯.
沉淀酸度:0.1-8.0N HCl或1.0N H2SO4.
換算因素:0.09210.
試劑:對溴代苯乙醇酸 0.1M溶液.
測定步驟:合鋯試液中加入濃鹽酸15毫升,稀釋至50毫升.加熱至85℃,逐滴加人沉淀劑溶液(約為50毫升).在85℃放置15-70分鐘.冷卻后以玻璃濾器過濾,用水洗滌數(shù)次后在130℃干燥至恒重,以Zr(C8H6O3Br)4形式稱量.