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化驗數(shù)據(jù)的系統(tǒng)誤差與偶然誤差
任何一項實驗工作,無論如何仔細、謹慎地操作,總免不了要出現(xiàn)誤差,所測得的數(shù)值只是一個近似值。這是因為在操作過程中由于很多復雜的原因所造成的。當然,不是說任何人所作的化驗分析結果和科學實驗數(shù)據(jù)都是不可相信的。而是要求盡力減少那些完全可以克服的誤差,達到最高的近似值。所以要討論誤差這個概念,目的是要求我們了解誤差的來源、克服方法及有關計算知識。誤差,通常分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。
化驗分析的萃取操作
在任一溶劑中,不同的物質具有不同的溶解度,利用混合物中各物質溶解度的不同,將混合物組份得到完全或部分的分離過程叫萃取,也稱提取。萃取這一操作方法,在化驗分析工作中經(jīng)常要用到。特別是有機物的原料要分析其中某一成份時,往往采用提取的方法將其某一成份抽提出來進行定性或定量分析。
常壓、減壓與水蒸汽蒸餾
蒸餾的原理主要是利用組成液體混合物的各組份,在相同的溫度下蒸氣壓是不相同的,也就是各組份在相同的溫度下?lián)]發(fā)度是不同的。因此將液體混合物加熱至沸騰后,在蒸氣中容易揮發(fā)的組份含量較多,在剩余的液體混合物中,難揮發(fā)的組份較多。
化工生產(chǎn)中的蒸發(fā)與結晶
在液體表面發(fā)生的氣化現(xiàn)象叫蒸發(fā)。在化工生產(chǎn)過程中蒸發(fā)系指對溶液加熱時一部分溶劑氣化而使溶液濃縮或析出固體物質的過程。結晶系指物質從液態(tài)(液體或熔融體)或氣態(tài)形成晶體的過程。在蒸發(fā)過程中,如果溶液濃縮到過飽和時會有結晶析出,因此蒸發(fā)和結晶有時是密切相關的。下面將蒸發(fā)和結晶的有關問題分別加以介紹。
離心分離與離心機
利用離心力把流體中懸浮的固體顆?;蛞旱畏蛛x出來的方法,叫離心分離。離心分離的效率要比重力沉降和過濾大得多。離心分離的效率主要決定于操作時產(chǎn)生離心力的大小,而離心力的大小是決定于欲沉淀物質的質量。離心分離適用于一般不易過濾的各種粘度較大的溶液、乳濁液或油類溶液等,也有用于洗滌沉淀物等。
常壓過濾和減壓或加壓過濾
過濾的方法在分析工作中有多種多樣。大體上可分為常壓過濾和減壓(或加壓)過濾。(1)常壓過濾:漏斗多用錐形玻璃質的。(2)減壓或加壓過濾 有的膠體溶液、沸點很低的溶液或顆粒很細小的沉淀,往往采用減壓過濾和加壓過濾的方法來加快過濾速度。減壓過濾是指在過濾介質下的容器抽氣或抽成真空,借大氣的壓力加快濾速。加壓過濾是指在過濾介質上面的過濾液表面上加壓。
過濾介質與濾紙的折疊方法
過濾一般指將懸浮在液體(或氣體)中的固體顆粒分離出來的操作。但也有用于洗滌物質的操作中。影響過濾效力的因素是多方面的,如過濾介質,液相的粘度,固相顆粒的大小,過濾面積的大小,過濾壓力的大小,溫度的高低等因素。
化學溶劑的應用及選擇
物質進行化學反應時,有許多是在溶液中進行的,這是因為反應物在溶液中是以比較均勻的分子或離子狀態(tài)存在,使各反應物之間有最大的接觸機會,反應容易進行。要溶解物質時,選擇適當?shù)娜軇┛墒谷芙饧涌旎蚴谷芙膺M行的完全。
化驗分析的加熱與灼燒
加熱的目的是根據(jù)化驗分析工作中的某一特殊要求而確定的,分析加熱的目的大致有以下幾種:加快反應(化合和分解);蒸發(fā)濃縮;熔融;加快溶解;加熱保溫(如適應某種酶的最適反應溫度);以及保溫過濾;升華;殺菌消毒(包括酶的破壞);凝固沉淀蛋白等等。
化驗分析的取樣及樣品處理
取樣:在抽樣或采樣中又選出有一定代表性的少量樣品全部用于檢驗分析,選取此樣品的工作叫取樣。因為抽樣占批產(chǎn)品量的比例較大,不能全用于分析,必須再在抽樣中取少量樣品進行分析。取樣的方法大體上有四分法、抽簽法及平均取樣法三種。在某種意義上講,抽樣和取樣是沒有區(qū)別的。
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