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 D-泛醇

中文名稱    D-泛醇

中文同名    右泛醇

英文名稱    Dexpanthenol

化學(xué)式       C9H19NO4

分子量       205.25

CAS編號(hào)   81-13-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，%  ≤0.01

含量，％ ≥98%

PSA：89.79000

LOGP：-0.74470

蒸氣壓 2.04E-18mmHg at 25°C

折射率 1.738

閃點(diǎn)  333.7°C

熔點(diǎn)  203oC (dec)

沸點(diǎn)  628.2°C at 760mmHg

密度  1.97g/cm3

化學(xué)特性

D-泛醇為黃色無色透明粘稠液體

產(chǎn)品用途

1.用于頭發(fā)護(hù)理，皮膚保濕劑，并有助皮膚傷口愈合，抗擊炎癥，有利于曬后修復(fù)

2.D-泛醇廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品及液體制劑中

3.醫(yī)藥中間體。

4.是維生素B5的前體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

 泛醇俗稱維生素原B5，泛醇可分為混旋體(DL-型)、右旋體(D-型)和左旋 體(L-型)3種形式，其中只有右旋體具有生物活性，左旋體沒有生物活性。D-泛醇又名 右泛醇，是泛醇的一種具有旋光性的立體異構(gòu)體，英文名dexpanthenol ；D-pantothenyl aleohol。右泛醇(D-泛醇)是D-泛酸的同效物，是輔酶A的前驅(qū)物質(zhì)，是重要的維生素藥 物，進(jìn)入人體能轉(zhuǎn)化為泛酸進(jìn)而合成為輔酶A，促進(jìn)人體蛋白質(zhì)、脂肪、糖類的代謝，保護(hù)皮 膚表面的粘膜和光澤，預(yù)防疾病的發(fā)生，D-泛醇作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝 品行業(yè)，具體制劑如口服液、眼藥水、復(fù)合維生素注射劑、洗發(fā)水、摩絲、潤(rùn)膚霜等。D-泛醇的合成方法分別在現(xiàn)代化工(26)，2006，186-188中報(bào)道，其制備工藝為 D-(-)_泛解酸內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇在乙醇做溶劑的條件下，加熱反應(yīng)后，減壓濃縮得到 D-泛醇，此工藝反應(yīng)需要乙醇作為溶劑，由于D-泛醇為粘稠液體，減壓濃縮常常并不能完 全除去反應(yīng)溶劑乙醇，同時(shí)產(chǎn)品顏色為黃色，旋光值偏低，以上都不能滿足藥用D-泛醇的 要求，尤其是含D-泛醇的注射劑，對(duì)其純度等質(zhì)量要求更高。

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)和技術(shù)上操作性強(qiáng)、產(chǎn)率高的方法來制備高 光學(xué)純度D-泛醇，總收率大于80%。本發(fā)明的D-泛醇的制備方法，為D-(-)-泛解酸內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇在無溶劑 的條件下反應(yīng)，得到高純度的D-泛醇，所述的無溶劑條件指反應(yīng)物只有D-(-)-泛解酸內(nèi)酯 與3-氨基-1-丙醇，不含任意其他溶劑。D-(-)-泛解酸內(nèi)酯可預(yù)先進(jìn)行精制，精制工藝為D- (_)-泛解酸內(nèi)酯經(jīng)溶劑溶解， 并活性炭脫色后溶劑析晶純化，精制工藝各步驟可以重復(fù)1 2次。D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的精制工藝中，溶解D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的溶劑可以為乙酸 乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸甲酯等，優(yōu)選乙酸乙酯。D-(-)_泛解酸內(nèi)酯與溶解 D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的溶劑的質(zhì)量/體積比為1 1到1 4;優(yōu)選為1 2。D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的精制工藝中，析晶純化溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正庚烷、正己 烷等烷烴溶劑，優(yōu)選石油醚。D-(-)_泛解酸內(nèi)酯與析晶純化溶劑的質(zhì)量/體積比為1 1 至IJ 1 8 ；優(yōu)選為1 4。D-(-)-泛解酸內(nèi)酯的精制工藝中，脫色活性炭用量可以為0.01% 0.5% (w/v), 本發(fā)明所述的脫色活性炭用量w/v指活性炭的重量與脫色液體總體積的比，如0. 指lg 活性炭加入到總共1升體積的含D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的溶液中。本發(fā)明的D-泛醇的制備方法，D-(-)-泛解酸內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇反應(yīng)溫度為40°C 100°C，優(yōu)選 50°C 70°C。本發(fā)明的D-泛醇的制備方法，如將D-(-)_泛解酸內(nèi)酯加入到反應(yīng)器中，加入乙 酸乙酯，加熱攪拌，回流后加入0.1% (w/v)活性炭脫色半個(gè)小時(shí)，過濾，濾液中加入石油醚 析晶，過濾，再將D-(-)_泛解酸內(nèi)酯加入到反應(yīng)器中，加入乙酸乙酯，加熱攪拌，回流后加 入活性炭脫色半個(gè)小時(shí)，過濾，濾液中加入石油醚析晶。干燥。將處理后的D-(-)_泛解酸 內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇加熱反應(yīng)3h，得到澄明無色易吸濕的黏性液。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)勢(shì)在于原料易得，反應(yīng)過程簡(jiǎn)單容易控制，反應(yīng)過 程中不使用溶劑，以3-氨基-1-丙醇本身作為溶劑參加反應(yīng)，減少了成本和環(huán)境污染，并很 好提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明的D-泛醇的質(zhì)量控制方法可以為本品為D-(2R)-2，4-二羥基-N-(3-羥丙基)-3，3_二甲基丁酰胺。以無水物計(jì)算， 含 C9H19N04 應(yīng)為 99. 0%~ 101.0%。

一種D-泛醇的制備方法，其特征在于D-(-)-泛解酸內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇在無溶劑的條件下反應(yīng)，得到D-泛醇。

2.如權(quán)利要求1所述的D-泛醇的制備方法，其特征在于D-(-)_泛解酸內(nèi)酯預(yù)先進(jìn)行 精制，精制工藝為D-㈠-泛解酸內(nèi)酯經(jīng)溶劑溶解，并活性炭脫色后溶劑析晶純化。

3.如權(quán)利要求2所述的D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的精制方法，溶解D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的溶 劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸甲酯等，優(yōu)選乙酸乙酯。

4.如權(quán)利要求2所述的D-(-)-泛解酸內(nèi)酯的精制方法，析晶純化溶劑為石油醚、環(huán)己 烷、正庚烷、正己烷等烷烴溶劑，優(yōu)選石油醚。

5.如權(quán)利要求2所述的D-(-)-泛解酸內(nèi)酯的精制方法，其特征在于D-(-)_泛解酸內(nèi) 酯與溶解D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的溶劑的質(zhì)量/體積比為1 1到1 4，優(yōu)選為1 2。

6.如權(quán)利要求2所述的D-(-)_泛解酸內(nèi)酯的精制方法，其特征在于D-(-)_泛解酸內(nèi) 酯與析晶純化溶劑的質(zhì)量/體積比為1 1到1 8，優(yōu)選為1 4。

7.如權(quán)利要求2所述的D-(-)-泛解酸內(nèi)酯的精制方法，其特征在于脫色活性炭用量為 0. 01% 0. 5% (w/v)。

8.如權(quán)利要求1所述的D-泛醇的制備方法，D-(-)_泛解酸內(nèi)酯與3-氨基-1-丙醇反 應(yīng)溫度為40°C 100°C，優(yōu)選50V 70V。

鑒別試驗(yàn)

于1 Ml10%試樣溶液中，加氫氧化鈉試液(TS-224)5ml和硫酸銅試液(TS-78)滴，劇烈振搖。應(yīng)呈現(xiàn)深藍(lán)色。

于1 Ml1%試樣水溶液中，加1mol/L鹽酸1ml，在蒸汽浴上加熱約30min。冷卻后加入100mg鹽酸羥胺混勻，再加5ml氫氧化鈉試液(TS-224)。靜置5min后用1mol/L鹽酸將Ph值調(diào)整至2.5～3.0，并加入1滴氯化鐵試液(TS-101)。應(yīng)呈現(xiàn)紅紫色。

含量分析

精確稱取試樣約400mg，放于有標(biāo)準(zhǔn)口的300ml回流燒瓶中，加50.0mL 0.1mol/L高氯酸的冰醋酸溶液，回流5h。冷卻后用金屬箔覆蓋冷凝器，防止被水污染，并用冰醋酸淋洗冷凝器。加5滴結(jié)晶紫試液(TSl74)，后用0.1mol／L鄰苯二甲酸氫鉀的冰醋酸溶液滴定至藍(lán)綠色終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)并作必要校正。每mL0.1mol/L高氯酸相當(dāng)于泛醇(C9H1 9NO4)20.53mg。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	黃色