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 二鉬酸銨

中文名稱    二鉬酸銨

中文同名    氧化鉬銨

英文名稱    Ammonium dimolybdate

化學(xué)式       H2Mo2O7.2H3N

分子量       339.95 

CAS編號   27546-07-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目    指標(biāo)值

含量，      ≥(di),Mo 56.5%

PSA：     124.45000

LOGP：   -0.24940

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點  386?°C(lit.)

熔點  -50 °C

閃點  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學(xué)特性

二鉬酸銨為白色晶體

產(chǎn)品用途

1.石油催化劑，粉末冶金新型鉬鹽。

2.石化工業(yè)用作催化劑，冶金工業(yè)用于制鉬粉、鉬條、鉬絲、鉬坯、鉬片等，亦可作為微量無素肥料，制造陶瓷色料、顏料及其它鉬的化合物的原料。

3.二鉬酸銨用于染料、顏料、催化劑、防火劑、微量元素肥料、陶瓷色料及其他化合物的原料

4.主要用于制取鉬粉、制造陶瓷顏料及其他鉬化合物的原料

5.二鉬酸銨用于制取催化劑、金屬鉬、顏料、金屬表面處理、緩蝕劑、微量元素肥料等。

6.用于制取鉬粉、制造陶瓷顏料及其它鉬化合物的原料于焙燒生產(chǎn)純?nèi)趸f，還原鉬粉，制造鉬片、鉬絲和鉬元件。

7.用于生產(chǎn)加氫、脫硫等石油精煉化劑，化肥催化劑及染料。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法與流程

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法，該方法具有流程短，成本低，回收率高的優(yōu)點，并且在生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生任何環(huán)境污染，遠遠優(yōu)于其他的二鉬酸銨的制備工藝。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法，包括以下步驟：

(1)常溫硫化工藝：

對含鉬溶液進行攪拌，同時加入硫化銨，將溶液的顏色由藍色調(diào)整至無色，靜置24小時，然后將上清液通過紙板式過濾器，濾液作為下一酸沉工序的原料；

(2)酸沉工藝：

利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液，加入工業(yè)濃硫酸，將濾液的pH值調(diào)整到2.5～2.8，攪拌30min后過離子交換柱吸附，并對濾渣用純水淋洗，得到粗四鉬酸銨；

(3)重溶蒸發(fā)結(jié)晶工藝：

將純水加熱至沸騰，接著加入粗四鉬酸銨，然后加入氨水調(diào)整pH值至6.5～7.0，趁熱過濾，得到的濾液入結(jié)晶釜，真空蒸發(fā)濃縮，待蒸發(fā)掉55％的水分后，過濾，母液返回步驟(2)再次進行酸沉，結(jié)晶體進行烘干，即得二鉬酸銨。

優(yōu)選的，步驟(2)中，在加入工業(yè)濃硫酸的過程中，溶液的溫度低于45℃。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述的離子交換柱采用D314樹脂，3級吸附、1級解析的四級串聯(lián)吸附除雜；

酸沉母液的流速控制在1～2倍/小時吸附；

解析液采用3～7N的氨水，從上往下1倍/小時流速解析；

再生采用4～6％硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時流速再生。

優(yōu)選的，步驟(3)中，采用微波對結(jié)晶體進行烘干，使結(jié)晶體的含水率低于0.5％。

優(yōu)選的，步驟(3)中，所述的真空蒸發(fā)濃縮工藝中，控制真空度為-0.05～-0.09Mpa，溫度控制在75℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

本發(fā)明提供的從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法，流程短，成本低，回收率高，并且在本發(fā)明提供的工藝中不產(chǎn)生任何環(huán)境污染，遠遠優(yōu)于其它二鉬酸銨制備工藝。

具體實施方式

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法，包括以下步驟：

(1)常溫硫化工藝：

對含鉬溶液進行攪拌，同時加入硫化銨，將溶液的顏色由藍色調(diào)整至無色，靜置24小時，然后將上清液通過紙板式過濾器，濾液作為下一酸沉工序的原料；

(2)酸沉工藝：

利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液，加入工業(yè)濃硫酸，將濾液的pH值調(diào)整到2.5～2.8，攪拌30min后過離子交換柱吸附，并對濾渣用純水淋洗，得到粗四鉬酸銨；

(3)重溶蒸發(fā)結(jié)晶工藝：

將純水加熱至沸騰，接著加入粗四鉬酸銨，然后加入氨水調(diào)整pH值至6.5～7.0，趁熱過濾，得到的濾液入結(jié)晶釜，真空蒸發(fā)濃縮，待蒸發(fā)掉55％的水分后，過濾，母液返回步驟(2)再次進行酸沉，結(jié)晶體進行烘干，即得二鉬酸銨。

本發(fā)明中所述的含鉬溶液是通過高壓、高溫下將含錸鉬精礦完全氧化，有價元素鉬、錸、硫溶解在液體中得到的含鉬溶液。在該含鉬溶液中，硫酸銨的含量在200g/L以上，鉬金屬含量在100g/L左右，其它金屬含量在5g/L左右。

本發(fā)明中，將含鉬溶液進行攪拌，根據(jù)含鉬量的不同加入不同量的硫化銨，硫化銨的加入量為1.0％～1.7％之間，具體的可以根據(jù)溶液的顏色進行判斷，將溶液的顏色由藍色調(diào)整至無色即可。接著進行靜置反應(yīng)24h，再將上清液過直板式過濾器，將濾液作為下一步酸沉的原料。

利用錨式漿葉對上述濾液進行攪拌，然后用工業(yè)濃硫酸將濾液的pH值調(diào)整到2.5～2.8之間，控制加入工業(yè)濃硫酸的速度，使得溶液的溫度低于45℃，攪拌30min后過離子交換柱吸附，并對濾渣用純水淋洗，得到粗四鉬酸銨。

利用工業(yè)濃硫酸處理濾液后得到的酸沉母液中含鉬量在4～6g/L，再經(jīng)過離子交換柱吸附，溶液中的鉬含量降至0.03g/L。最后得到高純度的硫酸銨溶液，硫酸銨含量在300g/L，經(jīng)三效蒸發(fā)得到純度大于99.9％的硫酸銨固體。蒸發(fā)得到的冷凝水可以直接回用。

最后將粗四鉬酸銨溶解到沸騰的純水中，加入氨水調(diào)整pH值至6.5～7.0，接著趁熱過濾，并將濾液轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜中，真空蒸發(fā)濃縮，待蒸發(fā)掉55％的水分后，過濾，母液返回步驟(2)再次進行酸沉，結(jié)晶體進行烘干，即得二鉬酸銨。蒸發(fā)得到的冷凝水可以直接回用。

本發(fā)明提供的方法簡單方便，流程短，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，最大的優(yōu)勢是無任何三廢、不會造成環(huán)境污染。

本發(fā)明中，所述的步驟(2)中，所述的離子交換柱采用D314樹脂，3級吸附、1級解析的四級串聯(lián)吸附除雜；

酸沉母液的流速控制在1～2倍/小時吸附；

解析液采用3～7N的氨水，從上往下1倍/小時流速解析；

再生采用4～6％硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時流速再生。

解析前不用沖洗，再生后也不用沖洗。解析得到的鉬酸銨溶液可直接返回酸沉，樹脂吸附過的溶液可直接經(jīng)三效蒸發(fā)得到高純硫酸銨固體。

本發(fā)明中，采用三效蒸發(fā)結(jié)晶，流化床烘干即可得到高純度的硫酸銨。三效蒸發(fā)產(chǎn)生的冷凝水可以直接回用。

進一步的，根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)中，優(yōu)選采用微波對結(jié)晶體進行烘干，使結(jié)晶體的含水率低于0.5％。

進一步的，根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)中，所述的真空蒸發(fā)濃縮工藝中，控制真空度為-0.05～-0.09Mpa，溫度控制在75℃。

本工藝所采用的設(shè)備都是非標(biāo)設(shè)備，沒有特殊的要求。只要選定合適的設(shè)備，制定出每道工序合理的工藝參數(shù)，就可以生產(chǎn)出合格的二鉬酸銨。

以下通過具體的實施例對本發(fā)明提供的從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法做出進一步的說明。

實施例1

一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法，包括以下步驟：

(1)常溫硫化工藝：

對含鉬溶液進行攪拌，同時加入硫化銨，將溶液的顏色由藍色調(diào)整至無色，靜置24小時，然后將上清液通過紙板式過濾器，濾液作為下一酸沉工序的原料；

(2)酸沉工藝：

利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液，加入工業(yè)濃硫酸，將濾液的pH值調(diào)整到2.8，攪拌30min后過離子交換柱吸附，并對濾渣用純水淋洗，得到粗四鉬酸銨；

在加入工業(yè)濃硫酸的過程中，應(yīng)控制加入速度以控制溶液的溫度低于45℃；

其中，所述的離子交換柱采用D314樹脂，3級吸附、1級解析的四級串聯(lián)吸附除雜；

酸沉母液的流速控制在2倍/小時吸附；

解析液采用濃度為5N的氨水，從上往下1倍/小時流速解析；

再生采用4～6％硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時流速再生；

(3)重溶蒸發(fā)結(jié)晶工藝：

將純水加熱至沸騰，接著加入粗四鉬酸銨，然后加入氨水調(diào)整pH值至6.5～7.0，趁熱過濾，得到的濾液入結(jié)晶釜，在真空度為-0.05～-0.09Mpa，溫度為75℃的條件下進行真空蒸發(fā)濃縮，待蒸發(fā)掉55％的水分后，過濾，母液返回步驟(2)再次進行酸沉；

采用微波對結(jié)晶體進行烘干，使結(jié)晶體的含水率低于0.5％，即得二鉬酸銨。

其中，步驟(2)中，經(jīng)過離子交換柱吸附后的溶液中的鉬含量極低(約0.03g/L)，硫酸銨的含量在300g/L，經(jīng)過三效蒸發(fā)得到純度大于99.9％的硫酸銨固體，蒸發(fā)得到的冷凝水可以直接回用。

采用上述實施例提取含鉬溶液中的鉬金屬并制備二鉬酸銨，鉬金屬的提取率達到99.0％以上，并且該提取制備工藝流程簡單，易于操作。如滴加物料的終點都十分容易判斷；提取制備的成本低廉，回收率高，并且在本發(fā)明提供的工藝流程中不會產(chǎn)生任何環(huán)境污染，遠遠優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的二鉬酸銨的制備工藝。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的特點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護的范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

概述

二鉬酸銨，俗稱ADM，常用(NH4)2Mo2O7來表示，為白色粉末結(jié)晶，產(chǎn)品無肉眼可見的夾雜物，易溶于堿和水，不溶于醇和丙酮；主要采用蒸發(fā)結(jié)晶法制??；除了適用于焙燒生產(chǎn)純?nèi)?/span>化鉬、還原鉬粉，制造鉬片、鉬絲、鉬元件、二鉬酸銨；還廣泛用于生產(chǎn)加氫、脫硫等石油精煉催化劑、化肥催化劑及染料

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g
危險性類別
[危險性類別]	非危險品