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 1,3-二氯丙酮

中文名稱    1,3-二氯丙酮

中文同名    對稱二氯丙酮

英文名稱    1,3-Dichloroacetone

化學(xué)式       C3H4Cl2O

分子量       126.97

CAS編號   534-07-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥95 %

PSA：          29.10000

LOGP：        0.22520

密度    1.982

熔點    -34.2

沸點    165

折射率  1.5249

閃點    54

化學(xué)特性

1，3-二氯丙酮為白色結(jié)晶粉末，溶于水，溶于乙醇、乙醚。

產(chǎn)品用途

1.1，3-二氯丙酮是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，目前主要用于喹諾酮類抗菌藥環(huán)丙氟哌酸的合成。

2.用于有機合成，也用作催淚性毒劑。

 

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標識

化學(xué)品中文名：1,3-二氯丙酮；對稱二氯丙酮；α，γ-二氯丙酮

化學(xué)品英文名：1,3-dichloroacetone；bischloromethyl ketone

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

1,3-二氯丙酮 534-07-6

第三部分 危險性概述

危險性類別：第6.1類 毒害品

侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收

健康危害：1,3-二氯丙酮本品對眼睛有強烈刺激性；可引起皮膚灼傷和皮炎。受熱分解放出有毒的氯化物煙霧，有刺激性、催淚性。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗20～30分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗10～15分鐘。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：遇明火能燃燒。受熱易分解，燃燒時產(chǎn)生有毒的氯化物氣體。與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氯化物。

滅火方法：用抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o服前嚴禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴頭罩型電動送風(fēng)過濾式防塵呼吸器，穿膠布防毒衣，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、還原劑、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的專用庫房內(nèi)，實行“雙人收發(fā)、雙人保管”制度。遠離火種、熱源。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：密閉操作，局部排風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其粉塵時，必須佩戴過濾式防塵呼吸器。

眼睛防護：戴化學(xué)安全防護眼鏡。

身體防護：穿密閉型防毒服。

手 防 護：戴橡膠手套。

其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：無色結(jié)晶。

pH值: 無意義 熔點(℃): 39～41

沸點(℃): 173 相對密度(水=1): 1.38(46℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 4.38 飽和蒸氣壓(kPa): 0.93(55℃)

臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù): 無資料

閃點(℃): 89.44 引燃溫度(℃): 無資料

爆炸下限[％(V/V)]: 無資料 爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：溶于水，溶于乙醇、乙醚。

主要用途：1,3-二氯丙酮用于有機合成, 也用作催淚性毒劑。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強氧化劑、強堿、還原劑。

避免接觸的條件：受熱、潮濕空氣。

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氯化物。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 20 小鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 18.9

兔經(jīng)皮LD50(mg/kg): 53

LC50：

大鼠吸入LC50(mg/m3): 29mg/m3，2小時

刺激性：

致突變性：微生物致突變：鼠傷寒沙門氏菌1250 ng/皿。性染色體缺失和不分離：釀酒酵母菌100 pph/8M。姐妹染色單體交換：倉鼠肺2 umol/L。

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。與燃料混合后，再焚燒。焚燒爐排出的鹵化氫通過酸洗滌器除去。

廢棄注意事項：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：61602

UN編號：2649

包裝類別：Ⅱ類包裝

包裝標志：有毒品

包裝方法：螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運輸注意事項：鐵路運輸時應(yīng)嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。運輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學(xué)品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；

　　危險化學(xué)品安全管理條例(2002年1月9日國務(wù)院第52次常務(wù)會議通過)；

　　使用有毒物品作業(yè)場所勞動保護條例(2002年4月30日國務(wù)院第57次常務(wù)會議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務(wù)院第34次常務(wù)會議通過)；

　　常用危險化學(xué)品的分類及標志(GB 13690-92)；

　　危險化學(xué)品名錄；

　　劇毒化學(xué)品目錄。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年8月5日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

制備方法

于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入重鉻酸鈉262g（1mol），水180mL，1,3-二氯-2-丙醇（2）260g（2mol），攪拌下冰水浴冷卻，慢慢滴加由370g濃硫酸與100mL水配成的稀硫酸，控制反應(yīng)液溫度在20～25℃之間，約7h加完。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)7h，放置過夜。以苯提?。?00mL×3）。合并苯提取液，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾回收苯得1,3-二氯丙酮①（1）170g，mp40～42℃，收率67%。注：①該化合物具有強烈的催淚作用，應(yīng)在良好的通風(fēng)櫥中操作。

已知由采用氯對丙酮進行直接氯化制備1，3-二氯丙酮。參見例如，U.S.專利4,251,467。方法包括使用大于催化數(shù)量的碘或碘鹽。碘非常昂貴($13/千，根據(jù)Chemical Marketing Reporter的9/23/02發(fā)布)。由于此原因，非常重要的是在工藝中回收和循環(huán)碘或碘鹽?；厥?/span>和循環(huán)碘或碘鹽的額外步驟增加構(gòu)造商品類型產(chǎn)品的有商業(yè)活力方法的顯著復(fù)雜性。直接氯化丙酮的另一種方法包括使用甲醇代替碘或碘鹽。然而，此方法的主要產(chǎn)物是氯化物質(zhì)的縮酮。為得到1，3-二氯酮，人們必須水解縮酮，它不是平常的工藝。

需要提供制備1，3-二氯丙酮的方法，該方法消除使用碘的需求和所有與其回收和循環(huán)相關(guān)的復(fù)雜性，以及消除在后一種方法情況下水解縮酮的需求。

發(fā)明概述在第一方面，本發(fā)明是制備1，3-二氯丙酮的方法，該方法包括(1)氯化丙酮以形成一氯丙酮，和(2)在鉑催化劑存在下岐化一氯丙酮以生產(chǎn)丙酮和1，3-二氯丙酮。另外，可以加入強酸和優(yōu)選氯化物源(例如，作為鹽加入或來自一氯丙酮的水解)和一些水以幫助引發(fā)反應(yīng)。

在第二方面，本發(fā)明是制備環(huán)氧氯丙烷的方法，該方法包括(1)氯化丙酮以形成一氯丙酮；(2)在鉑催化劑、任選地強酸和優(yōu)選氯化物源(例如，作為鹽加入或來自一氯丙酮的水解)和一些水存在下岐化一氯丙酮以生產(chǎn)丙酮和1，3-二氯丙酮；(3)在催化劑存在下氫化1，3-二氯丙酮以生產(chǎn)1，3-二氯丙醇；和(4)采用堿環(huán)化1，3-二氯丙醇以生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷。

本發(fā)明的其它方面從如下詳細描述和權(quán)利要求是顯然的。

發(fā)明詳述本發(fā)明的方法包括如下步驟(1)氯化丙酮氯化以生產(chǎn)一氯丙酮(MCA)的方法是公知的。參見例如U.S.專利4,439,623和U.S.專利3,397,240。

(2)岐化在鉑催化劑、任選地強酸和優(yōu)選氯化物源(例如，作為鹽加入或來自一氯丙酮的水解)和一些水存在下將步驟(1)中生產(chǎn)的一氯丙酮經(jīng)岐化反應(yīng)以生產(chǎn)丙酮和1，3-二氯丙酮?？?/span>以由已知方法，如萃取或蒸餾回收產(chǎn)物。

令人驚奇地，發(fā)現(xiàn)加熱一氯丙酮與具體類型的催化劑，該催化劑是鉑催化劑，同時產(chǎn)生丙酮和1，3-二氯丙酮，而不產(chǎn)生任何顯著數(shù)量的1，1-二氯丙酮或高級氯化副產(chǎn)物。

用于本發(fā)明的鉑催化劑包括任何鉑+2和/或+4催化劑。這樣的催化劑描述于U.S.專利6,262,280。合適催化劑的例子包括PtCl2和它的水合物，或PtCl4-2的堿金屬鹽(或它的水合物)、PtO2、氯鉑酸、氯鉑酸銨、多元胺鉑鹽。催化劑不必須與配體例如硅氧烷配合物配合。

優(yōu)選，用于本發(fā)明實施的催化劑是鉑鹽。鉑催化劑以均相形式存在而不管它是否作為不溶性鹽加入。如果一些鉑催化劑浸濾入反應(yīng)混合物，發(fā)生反應(yīng)。如果沒有鉑浸濾入反應(yīng)混合物(基于反應(yīng)混合物液相的Pt分析)，不發(fā)生反應(yīng)。盡管不希望由理論約束，相信此反應(yīng)與Shilov類型反應(yīng)中發(fā)生的情況相關(guān)，該類型反應(yīng)描述于Luinstra，G.A.；Wang，L.；Stahl，S.S.；Labinger，J.A.；Bercaw，J.E.J.Organometallic Chem1995，504，75-91，″C-H activation by aqueous platinum complexesAmechanistic study″。

(3)氫化本發(fā)明的關(guān)鍵特征是氫化1，3-二氯丙酮而無需通過HCl的形成來脫除氯原子。這樣的氫化方法描述于US專利5,744,655，和6,350,922。氫化催化劑可以是均相的或多相的及最優(yōu)選是多相的。多相催化劑的使用能最小化或消除分離催化劑用于連續(xù)使用的需求。

在步驟(2)中生產(chǎn)的1，3-二氯丙酮通過與氫化劑的反應(yīng)進行氫化以生產(chǎn)1，3-二氯丙醇。

用于本發(fā)明的氫化劑可以是，例如分子氫、醇、或其組合。氫化劑優(yōu)選是分子氫。

用于本發(fā)明的合適醇的例子可以是伯醇或仲醇如甲醇、乙醇和C3-C10伯醇和仲醇。優(yōu)選，醇是甲醇。用于本發(fā)明的其它仲醇的例子描述于U.S.專利No.2,860,146。

氫化劑源的最大數(shù)量不是關(guān)鍵的，取決于如壓力、反應(yīng)器效率和安全的實際考慮。當(dāng)氫化劑源是氣態(tài)時，則氫化劑的數(shù)量優(yōu)選至少足以提供所需的壓力。然而，在大多數(shù)情況下，反應(yīng)器優(yōu)選包含不大于1,000摩爾分子氫每摩爾α-氯酮和更優(yōu)選包含不大于100摩爾分子氫每摩爾α-氯酮。氣態(tài)氫化劑源，如分子氫優(yōu)選根據(jù)已知方法用于氣態(tài)試劑與液體反應(yīng)混合物的混合，如采用攪拌在混合物中鼓泡或在壓力下增溶氫氣。

本發(fā)明的氫化反應(yīng)在多相含過渡金屬的催化劑存在下進行。

用作本發(fā)明多相催化劑的過渡金屬可以是選自元素周期表IB、IIB或IIIA-VIIIA族的一種或多種金屬，該元素周期表為國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)所采用的。催化劑金屬優(yōu)選選自IUPAC周期表的VIIIA，包括例如鐵、鈷、鎳、釕、銠、鈀、餓、銥、鉑及其混合物。催化劑金屬最優(yōu)選是鉑。

反應(yīng)的溫度不是關(guān)鍵的，條件是除氫以外的所有試劑為液體和彼此接觸。然而，低的溫度要求更長的反應(yīng)時間和導(dǎo)致增加的雜質(zhì)水平。反應(yīng)溫度優(yōu)選為至少-10℃，更優(yōu)選至少20℃和最優(yōu)選至少50℃。反應(yīng)溫度優(yōu)選小于250℃，更優(yōu)選不大于100℃，最優(yōu)選不大于85℃。

反應(yīng)壓力不是關(guān)鍵的，只要存在足夠的氫氣以在反應(yīng)混合物中進行反應(yīng)。壓力優(yōu)選為至少14psi(97kPa，1個大氣壓)和更優(yōu)選至少50psi(340kPa，3.4個大氣壓)。壓力優(yōu)選不大于3,000psi(21MPa，220個大氣壓)。更高的壓力導(dǎo)致更短的反應(yīng)時間。

(4)環(huán)形成或環(huán)化步驟通過將它與強堿，如包括例如氫氧化鈉的含水堿金屬氫氧化物接觸，，使步驟(3)中生產(chǎn)的1，3-二氯丙醇環(huán)化以生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷。此步驟是制造環(huán)氧鹵丙醇領(lǐng)域公知的。參見例如，U.S.專利2,860,146。

本發(fā)明的方法可以由如下通用反應(yīng)式表示 Deacon工藝包括在CuCl2催化劑存在下由氣態(tài)HCl與O2的直接氧化生產(chǎn)氯。此工藝由總的化學(xué)反應(yīng)式描述HCl(g)+1/4O2(g)→1/2H2O(g)+1/2Cl2(g)(1)在CuCl2催化劑存在下的反應(yīng)(1)是快速總體放熱工藝，它希望在700°K到750°K的正常工業(yè)操作條件下達到平衡。

給出如下工作實施例以說明本發(fā)明和不應(yīng)當(dāng)解釋為限制它的范圍。除非另外說明，所有的份數(shù)和百分比按重量計。

實施例1-4GC條件GC具有FID和6890生動注入器(Front檢測器)的HP5890II柱子Rtx-35，Restek Corp.，Cat#10453，ser#441628

柱子類型35％二苯基-65％二甲基聚硅氧烷柱尺寸30mx0.25mmx1.0μm頭壓25psi分裂排氣流量50mL/min凈化氣體流量4mL/min空氣流量～300mL/min氫氣流量30mL/min補充流量30mL/min(柱流量～4mL/min)溫升55℃下保持4分鐘，10分鐘內(nèi)以+15℃/min升到250℃運行時間27分鐘注入器體積0.5uL(5uL注射器)注入器溫度200℃檢測器溫度290℃溶劑洗滌A＝乙腈，B＝50/50乙腈/水積分儀HP ChemStation岐化反應(yīng)器是裝配磁力攪拌棒的4-特拉姆(dram)小瓶。將一氯丙酮加入反應(yīng)器中，該反應(yīng)器包含水、表I所示的催化劑和強酸和優(yōu)選氯化物鹽。材料的相對數(shù)量見表I-IV。將混合物攪拌和在95-100℃下加熱17小時。將產(chǎn)物冷卻到室溫。將十滴濾液采用乙腈稀釋到1mL，然后通過一次性注射器過濾器過濾和由氣相色譜分析。生產(chǎn)的產(chǎn)物數(shù)量由GC面積百分比報導(dǎo)，如表I-IV所示(分別為實施例1-4)。

表I采用不同非負載催化劑的MCA結(jié)果(注意所有的樣品包含MCA和催化劑。將水加入所有的反應(yīng)混合物中。)

*HHCP＝氫六氯鉑酸(IV)，8重量％的水溶液。分子式重量H2PtCl6＝409.82。

**PtCl2貢獻～46％摩爾的Pt。

強酸的來源優(yōu)選在反應(yīng)開始。它有助于加速反應(yīng)。

表I的數(shù)據(jù)顯示僅Pt(+2)和Pt(+4)催化劑產(chǎn)生顯著數(shù)量的1，3-二氯丙酮而不生產(chǎn)任何顯著數(shù)量的1，1-二氯丙酮或高級氯化副產(chǎn)物。

表II采用PtO2(采用和不采用HCl)隨時間的MCA結(jié)果(注意所有的樣品包含MCA(2g)。5重量％HCl與PtO2一起使用，11重量％HCl與Pt/碳一起使用)

表II的數(shù)據(jù)指示在鉑催化劑存在下在反應(yīng)早期向反應(yīng)混合物中加入HCl(在反應(yīng)開始之后6.5小時)有助于使反應(yīng)更快開始。

表III采用不同酸的MCA結(jié)果(注意所有的樣品包含MCA(2g)、5重量％碳上的Pt(0.2g)、酸和水)

*p-TSA＝對甲苯磺酸二水合物表III的數(shù)據(jù)指示對于運行岐化反應(yīng)，HCl比其它強酸表現(xiàn)好。

表IV采用5重量％碳上的Pt催化劑和LiCl的MCA結(jié)果(注意所有的樣品包含MCA(2g)和5重量％碳上的Pt(0.2g))

*p-TSA＝對甲苯磺酸二水合物表IV的數(shù)據(jù)指示氯化物鹽有助于產(chǎn)生岐化反應(yīng)。

權(quán)利要求

1.一種生產(chǎn)1，3-二氯丙酮的方法，包括(1)氯化丙酮以形成一氯丙酮，和(2)在鉑催化劑、氯化物源、水和任選地強酸存在下岐化一氯丙酮以生產(chǎn)丙酮和1，3-二氯丙酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中鉑催化劑選自PtCl4-2、PtO2、氯鉑酸，氯鉑酸銨或多元胺鉑鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中強酸是鹽酸。

4.一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，包括(1)氯化丙酮以形成一氯丙酮，(2)在鉑催化劑、氯化物源、水和任選地強酸存在下岐化一氯丙酮以生產(chǎn)丙酮和1，3-二氯丙酮；(3)在催化劑存在下氫化1，3-二氯丙酮以生產(chǎn)1，3-二氯丙醇；和(4)采用堿環(huán)化1，3-二氯丙醇以生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中氫化劑是分子氫、醇、或其組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中催化劑是多相含過渡金屬的催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中氫化劑是分子氫。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中氫化步驟(2)中生產(chǎn)的1，3-二氯丙酮而不通過HCl的形成脫除氯原子。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中通過將其與強堿接觸使步驟(3)中生產(chǎn)的1，3-二氯丙醇環(huán)化以生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷。

11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中強堿是含水堿金屬氫氧化物。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g